本文關(guān)鍵詞：硅芯腐蝕廢酸液資源化研究

  更多相關(guān)文章： 多晶硅 硅芯腐蝕廢酸液 硝酸回收 氟硅酸鹽 精餾

【摘要】：硅材料廣泛應(yīng)用于科技行業(yè)、電子行業(yè)、宇航事業(yè)及太陽(yáng)能電池中,對(duì)人類的發(fā)展具有重要意義。但采用的改良西門(mén)子法生產(chǎn)多晶硅工藝過(guò)程中的硅芯加工過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量硅芯腐蝕廢酸液,其中含有高濃度的硝酸(43%wt)、一定含量的氟硅酸(2.1%wt)以及極少量的氫氟酸。此種廢酸液具有強(qiáng)腐蝕性,處理不當(dāng)會(huì)造成環(huán)境污染,排入環(huán)境中將會(huì)對(duì)人類及地球環(huán)境造成無(wú)法估量的危害,既是硅和酸的浪費(fèi),又違背了清潔生產(chǎn)和循環(huán)經(jīng)濟(jì)的理念。本研究開(kāi)發(fā)出采用添加沉淀劑(硝酸鉀、硝酸鈉、硫酸鉀和硫酸鈉)的方法,與濃酸廢液中的氟硅酸根離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)以氟硅酸鹽的形式沉淀析出,泥水分離后得到不含氟硅酸的稀硝酸濾液,利用精餾濃縮的方法提純濃硝酸溶液和去除硝酸溶液中金屬離子等雜質(zhì),最終實(shí)現(xiàn)硝酸的循環(huán)利用的硅芯腐蝕廢酸液資源化利用的新技術(shù)。研究以脫氟為目標(biāo),篩選出沉淀劑,并考察了采用不同沉淀劑情況下,反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和攪拌速度對(duì)形成氟硅酸鹽沉淀效果的影響,以及以濃硫酸為脫水劑的蒸餾稀硝酸濾液的工藝條件設(shè)計(jì)計(jì)算,以期得到含有高濃度的硝酸溶液。結(jié)果表明：采用硝酸鉀、硝酸鈉、硫酸鉀及硫酸鈉分別作為沉淀劑與廢酸液中氟硅酸離子反應(yīng),經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后,得到含有稀硝酸的濾液；以濃硫酸作為脫水劑濃縮稀硝酸溶液是可行的。(1)硝酸鉀作為沉淀劑時(shí),添加量最低(為0.01978 mo1),金屬離子添加量與廢酸液中氟硅酸的摩爾比最低(為1：1.35),且溶液中殘留金屬離子濃度最低(為0.003098 mol/L);(2)硫酸鈉作為沉淀劑時(shí),其沉淀反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氟硅酸鹽沉淀量最高(為0.01403 mo1)；(3)硫酸鉀作為沉淀劑時(shí),其在化學(xué)沉淀過(guò)程中金屬離子的利用率最高(86.2%)；(4)優(yōu)化比較各沉淀劑及其沉淀物產(chǎn)品的市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)效益,選擇硝酸鉀作為沉淀劑;(5)僅從反應(yīng)時(shí)間和攪拌速度方面考慮,采用硝酸鉀作為沉淀劑最合適,此時(shí)最佳反應(yīng)時(shí)間為300s,最佳攪拌速度為160r/min,沉淀時(shí)間為1.73min,反應(yīng)溫度為20℃。本文還研究了采用簡(jiǎn)單蒸餾法和連續(xù)精餾連用的方法將含有43%硝酸的濾液精餾提純至濃度為65%所需精餾塔的塔高、塔徑及回流比等工藝參數(shù)。結(jié)果表明精餾塔中塔高為6m,塔徑0.3m,回流比為0.3,蒸餾塔中塔高為0.2m,塔徑為0.4m,可將用硝酸鉀與廢酸液中的氟硅酸根離子反應(yīng)生成氟硅酸鹽沉淀去除氟硅酸后的稀硝酸提純濃縮為65%,并實(shí)現(xiàn)循環(huán)回用。本研究實(shí)現(xiàn)了硅芯腐蝕廢酸液的氟和硅的去除,同時(shí)獲得的高濃度的硝酸,再次用于硅芯酸洗,降低酸洗液的成本,為多晶硅行業(yè)產(chǎn)生的酸洗廢液的利用開(kāi)辟了一條新的途徑,減少酸的用量和后處理系統(tǒng)的負(fù)荷,以及環(huán)境的污染,最終實(shí)現(xiàn)該行業(yè)的清潔生產(chǎn)目標(biāo)。
【關(guān)鍵詞】：多晶硅 硅芯腐蝕廢酸液 硝酸回收 氟硅酸鹽 精餾
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X781
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-14
• 第一章 緒論14-18
• 1.1 研究背景和意義14-15
• 1.2 主要研究?jī)?nèi)容15-16
• 1.3 技術(shù)路線16-17
• 1.4 研究創(chuàng)新點(diǎn)17-18
• 第二章 文獻(xiàn)綜述18-30
• 2.1 混酸廢酸液處理的研究進(jìn)展18-21
• 2.1.1 廢酸中和處理18
• 2.1.2 游離酸再生處理18-20
• 2.1.3 全酸再生回收20-21
• 2.2 硅芯腐蝕廢酸液處理的研究進(jìn)展21-24
• 2.2.1 與其他廢水混合處理21-22
• 2.2.2 預(yù)處理后與其他廢水混合處理22-23
• 2.2.3 直接沉淀脫氟處理23-24
• 2.3 含氟硅酸廢酸液處理的研究進(jìn)展24-26
• 2.3.1 生成氟硅酸鹽沉淀24
• 2.3.2 氟化物沉淀24-26
• 2.3.3 制備白炭黑26
• 2.4 稀硝酸濃縮的研究進(jìn)展26-28
• 2.4.1 間硝法26-27
• 2.4.2 直硝法27
• 2.4.3 超共沸酸精餾法27-28
• 2.4.4 萃取法28
• 2.5 小結(jié)28-30
• 第三章 沉淀法去除廢酸液中的氟硅酸根離子30-52
• 3.1 實(shí)驗(yàn)原材料及方法30-33
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑30-31
• 3.1.2 化學(xué)沉淀反應(yīng)機(jī)理31
• 3.1.3 實(shí)驗(yàn)方法31-32
• 3.1.4 分析測(cè)定方法32-33
• 3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論33-48
• 3.2.1 沉淀劑用量與濾液組成的關(guān)系33-37
• 3.2.2 沉淀劑用量與沉淀量的關(guān)系37-39
• 3.2.3 沉淀劑用量與利用率的關(guān)系39-45
• 3.2.4 沉淀物的結(jié)構(gòu)分析45-48
• 3.3 四種沉淀劑比較48-51
• 3.4 小結(jié)51-52
• 第四章 沉淀反應(yīng)影響因素的研究52-64
• 4.1 實(shí)驗(yàn)原材料及方法52-53
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器52
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)方法52-53
• 4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論53-62
• 4.2.1 反應(yīng)時(shí)間及攪拌速率對(duì)沉淀效果的影響53-58
• 4.2.2 反應(yīng)溫度對(duì)沉淀的影響58-62
• 4.3 四種沉淀劑的性能比較62-63
• 4.3.1 反應(yīng)時(shí)間及攪拌速度對(duì)沉淀效果的影響62
• 4.3.2 反應(yīng)溫度對(duì)沉淀效果的影響62-63
• 4.4 小結(jié)63-64
• 第五章 硝酸的精餾濃縮回收工藝條件探討64-84
• 5.1 實(shí)驗(yàn)原材料及方法64-65
• 5.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑64
• 5.1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容64-65
• 5.2 蒸餾實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論65-69
• 5.3 精餾計(jì)算過(guò)程及討論69-82
• 5.3.1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)69-70
• 5.3.2 由質(zhì)量分率求甲醇水溶液的摩爾分率70-71
• 5.3.3 全塔物料衡算71
• 5.3.4 最小回流比的計(jì)算71-74
• 5.3.5 填料塔壓力降的計(jì)算74
• 5.3.6 精餾塔基礎(chǔ)參數(shù)計(jì)算74-81
• 5.3.7 填料塔參數(shù)81-82
• 5.4 簡(jiǎn)單蒸餾計(jì)算過(guò)程及討論82-83
• 5.5 小結(jié)83-84
• 第六章 結(jié)論與展望84-86
• 6.1 研究結(jié)論84-85
• 6.2 不足之處85
• 6.3 展望85-86
• 致謝86-88
• 參考文獻(xiàn)88-94
• 附錄A94

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