本文關(guān)鍵詞：六方氮化硼的制備及其生成機(jī)理研究

  更多相關(guān)文章： 硼砂 尿素 六方氮化硼 工藝 過(guò)程機(jī)理 偏硼酸鈉 結(jié)晶 兩段焙燒

【摘要】：六方氮化硼具有耐高溫、耐腐蝕、絕緣性好等優(yōu)異性能,是一種發(fā)展?jié)摿薮蟮男滦凸δ芴沾刹牧?在冶金、潤(rùn)滑劑、電子工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。目前合成氮化硼的方法有硼砂-尿素法、硼砂-氯化銨法、硼砂-三聚氰胺法等傳統(tǒng)高溫法,以及化學(xué)氣相沉積法、高頻等離子法、先驅(qū)體法等新型合成方法。由于新型合成方法設(shè)備要求高、原料價(jià)格昂貴、原料毒性等原因,均無(wú)法形成規(guī)�；a(chǎn),當(dāng)前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的氮化硼粉體主要由傳統(tǒng)高溫法生產(chǎn)。傳統(tǒng)高溫法原料價(jià)格低,工藝簡(jiǎn)單,適合大規(guī)模生產(chǎn)。同時(shí),也存在一些亟待解決的問題,如產(chǎn)率較低,且一般在氨氣氣氛下合成,粗品洗滌液為稀鹽酸,反應(yīng)過(guò)程中氨氣的使用給安全生產(chǎn)帶來(lái)一定的不利,稀鹽酸的大量使用不符合綠色環(huán)保的生產(chǎn)理念。本課題以硼砂-尿素法為研究對(duì)象,利用氮?dú)鈿夥沾姘睔鈿夥?采用熱水洗滌方式代替?zhèn)鹘y(tǒng)的酸洗,從制備工藝到反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了全面的研究,主要得到以下研究成果：(1)以氮化硼的產(chǎn)率、純度、結(jié)晶性為主要考察標(biāo)準(zhǔn),通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定了最佳的制備條件,包括硼砂/尿素摩爾比、焙燒溫度和保溫時(shí)間；通過(guò)洗滌實(shí)驗(yàn)確定了最佳的洗滌條件,包括液固比、洗滌溫度和洗滌時(shí)間。最后對(duì)工藝的穩(wěn)定性進(jìn)行了驗(yàn)證。最佳制備條件：硼砂/尿素摩爾比1：4,焙燒溫度1300℃,保溫時(shí)間4 h；最佳洗滌條件：洗滌介質(zhì)為水,液固比20：1,洗滌溫度85℃,洗滌時(shí)間1 h。最佳工藝條件下氮化硼技術(shù)參數(shù)為：產(chǎn)率45～48%,純度95～98%,單片顆粒直徑300～500nm,粒度3～5μm,比表面積～13 m~2/g。(2)利用熱重-差示掃描量熱法(TG-DSC)、X射線衍射(XRD)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP)等表征手段對(duì)硼砂-尿素法合成氮化硼的過(guò)程機(jī)理進(jìn)行了分析。研究表明,前期焙燒過(guò)程中氨氣的大量揮發(fā)、以及含氮副產(chǎn)物(三聚氰酸、異氰酸鈉等)的生成是導(dǎo)致氮元素利用率低的原因；副產(chǎn)物偏硼酸鈉的生成導(dǎo)致參與氮化硼生成的硼元素大大減少,是氮化硼產(chǎn)率低的主要原因。偏硼酸鈉雖然為反應(yīng)副產(chǎn)物,但在高溫條件下可促進(jìn)氮化硼的結(jié)晶過(guò)程,提高其結(jié)晶度。(3)提出了兩段焙燒工藝,并驗(yàn)證了其可行性。此工藝實(shí)現(xiàn)了氮化硼、偏硼酸鈉聯(lián)產(chǎn),提高了原料的利用率,并可減少對(duì)設(shè)備的損耗。
【關(guān)鍵詞】：硼砂 尿素 六方氮化硼 工藝 過(guò)程機(jī)理 偏硼酸鈉 結(jié)晶 兩段焙燒
【學(xué)位授予單位】：河北科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ174.1
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-20
• 1.1 課題研究背景10-12
• 1.2 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀12-16
• 1.2.1 硼砂-氯化銨法12
• 1.2.2 硼砂-尿素法12
• 1.2.3 硼砂-三聚氰氨法12
• 1.2.4 硼酸-尿素法12-13
• 1.2.5 高頻等離子法13
• 1.2.6 水熱法13
• 1.2.7 化學(xué)氣相沉積法13-14
• 1.2.8 前驅(qū)體法14
• 1.2.9 模板法14-15
• 1.2.10 六方氮化硼合成的相關(guān)機(jī)理15-16
• 1.3 研究?jī)?nèi)容與意義16-17
• 1.3.1 研究?jī)?nèi)容16
• 1.3.2 課題意義16-17
• 1.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)備、藥品17-18
• 1.4.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備17-18
• 1.4.2 實(shí)驗(yàn)藥品18
• 1.5 研究方法18-20
• 1.5.1 工藝研究18-19
• 1.5.2 機(jī)理研究19-20
• 第2章 硼砂-尿素一步法制備六方氮化硼工藝研究20-40
• 2.1 硼砂脫水實(shí)驗(yàn)20-21
• 2.2 壓片實(shí)驗(yàn)21-22
• 2.3 焙燒溫度實(shí)驗(yàn)22-24
• 2.4 保溫時(shí)間實(shí)驗(yàn)24-25
• 2.5 硼砂/尿素摩爾比實(shí)驗(yàn)25-27
• 2.6 洗滌實(shí)驗(yàn)27-32
• 2.6.1 洗滌溫度實(shí)驗(yàn)27-28
• 2.6.2 液固比實(shí)驗(yàn)28
• 2.6.3 洗滌時(shí)間實(shí)驗(yàn)28-29
• 2.6.4 洗滌介質(zhì)比較29-30
• 2.6.5 水洗實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化30-32
• 2.7 工藝穩(wěn)定性驗(yàn)證32-37
• 2.7.1 溫度允許波動(dòng)范圍考察32-33
• 2.7.2 保溫時(shí)間允許波動(dòng)范圍考察33-35
• 2.7.3 原料比例允許波動(dòng)范圍考察35-37
• 2.8 本章小結(jié)37-40
• 第3章 硼砂-尿素反應(yīng)機(jī)理研究40-58
• 3.1 尿素變化過(guò)程分析40-48
• 3.1.1 硼砂與尿素混料熱分析40-41
• 3.1.2 揮發(fā)尿素的測(cè)定41-42
• 3.1.3 揮發(fā)氨氣量的測(cè)定42
• 3.1.4 異氰酸鈉的產(chǎn)生及變化過(guò)程42-45
• 3.1.5 尿素焙燒中間物與硼砂反應(yīng)情況分析45-47
• 3.1.6 硼砂與尿素反應(yīng)中間體焙燒制備氮化硼47-48
• 3.2 硼砂相變過(guò)程分析48-51
• 3.2.1 單相硼砂焙燒實(shí)驗(yàn)48-49
• 3.2.2 偏硼酸鈉的產(chǎn)生、變化過(guò)程49-51
• 3.3 氮化硼的生成及結(jié)晶過(guò)程51-54
• 3.3.1 氮化硼的生成過(guò)程52
• 3.3.2 氮化硼的結(jié)晶過(guò)程52-54
• 3.4 溫度及硼砂/尿素摩爾比對(duì)氮化硼比表面積的影響54-55
• 3.5 硼砂與尿素低溫焙燒樣品氮元素分析55-56
• 3.6 本章小結(jié)56-58
• 第4章 兩段焙燒工藝研究58-66
• 4.1 兩段焙燒工藝的提出58-61
• 4.1.1 偏硼酸鈉產(chǎn)生量的計(jì)算58-60
• 4.1.2 促使硼砂完全反應(yīng)尿素量的確定60-61
• 4.2 兩段焙燒實(shí)驗(yàn)61-62
• 4.3 偏硼酸鈉對(duì)氮化硼結(jié)晶過(guò)程的影響62-64
• 4.3.1 石墨化62-63
• 4.3.2 偏硼酸鈉對(duì)氮化硼結(jié)晶過(guò)程的影響63-64
• 4.4 本章小結(jié)64-66
• 結(jié)論66-68
• 附錄68-70
• 參考文獻(xiàn)70-74
• 攻讀碩士學(xué)位期間所發(fā)表的論文74-76
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷76-78
• 致謝78

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 ;關(guān)于尿素法制漿[J];紙和造紙;1984年03期

2 羅少初;;尿素法制漿機(jī)理的探討[J];天津造紙;1992年02期

3 鄒志琛，耿玉敏，，賈瑞寶;尿素法合成脂肪酰胺[J];山東師大學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);1995年01期

4 ;全尿素法制造稻草本色漿試驗(yàn)[J];造紙技術(shù)通訊;1977年02期

5 許際清;;尿素主要系列產(chǎn)品[J];沈陽(yáng)化工;1992年03期

6 阮逢亮;;尿素法連續(xù)生產(chǎn)水合肼技術(shù)概述[J];化學(xué)工程與裝備;1991年01期

7 田改倉(cāng) ,王紫云 ,林家強(qiáng) ,雷忠華 ,彭若銘;尿素的主要衍生產(chǎn)品(一)[J];亞洲化工中間體;2001年10期

8 朱建國(guó);朱曉紅;焦銳;王英;;苯酐-尿素法合成酞菁鈷及其紅外、紫外光譜測(cè)定[J];新疆師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2006年01期

9 朱菲菲;張運(yùn)豐;張愛宏;陳磊;韓波;周成岡;吳金平;;尿素法合成2-咪唑啉酮中水催化作用的DFT研究[J];武漢大學(xué)學(xué)報(bào)(理學(xué)版);2010年03期

10 錢伯章;;尿素精細(xì)化學(xué)品的現(xiàn)狀和進(jìn)展[J];化工文摘;2004年05期

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前3條

1 張向陽(yáng);尿素法燒結(jié)過(guò)程脫硫工業(yè)試驗(yàn)研究[D];安徽工業(yè)大學(xué);2016年

2 趙凱;六方氮化硼的制備及其生成機(jī)理研究[D];河北科技大學(xué);2016年

3 齊蒙蒙;尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝改進(jìn)及廢水資源化[D];河南大學(xué);2014年

本文編號(hào)：970654