本文關(guān)鍵詞：聚羧酸鹽減水劑的低溫合成及性能研究

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【摘要】：聚羧酸鹽減水劑作為目前市場(chǎng)上應(yīng)用最廣,市場(chǎng)前景最大的新一代混凝土外加劑的減水劑,近年來(lái)得到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)展,但隨著混凝土行業(yè)的快速發(fā)展,聚羧酸鹽減水劑所存在的問(wèn)題也逐漸浮現(xiàn)出來(lái)。特別是聚羧酸鹽減水劑巨大的合成成本以及對(duì)砂石含泥量的敏感問(wèn)題一直制約著減水劑的大范圍推廣及使用。本文以丙烯酸、甲基烯丙基磺酸鈉及異丁烯醇聚氧乙烯醚為單體,巰基乙酸為鏈轉(zhuǎn)移劑,芬頓試劑為引發(fā)劑在低溫下合成了聚羧酸鹽減水劑(PCE)。得到最佳合成工藝條件：反應(yīng)溫度30℃,酸醚摩爾比4：1,鏈轉(zhuǎn)移劑用量1.5%,磺酸鹽用量為1.5%,引發(fā)劑質(zhì)量比為1.2：1。最佳合成工藝下制得的減水劑水泥凈漿流動(dòng)度高達(dá)300mm左右,具有良好的分散性和保持性。對(duì)合成的減水劑聚合物進(jìn)行紅外光譜、平均分子質(zhì)量分布、熱力學(xué)性能等檢測(cè)手段分析,聚合物具有特征紅外吸收峰,平均分子質(zhì)量分布在6萬(wàn)左右,熱分解溫度為320℃,耐熱性良好。聚合物減水劑在水泥顆粒表面具有良好的吸附性能,隨著減水劑濃度增大,吸附量亦隨之增大。對(duì)自制的聚羧酸鹽減水劑(PCE)與蒙脫土的作用機(jī)理研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)蒙脫土的摻量超過(guò)2%時(shí),凈漿流動(dòng)度損失超過(guò)一半,當(dāng)摻量超過(guò)3%時(shí),60min后漿料徹底失去流動(dòng)性。對(duì)聚羧酸鹽減水劑處理過(guò)的蒙脫土層間官能團(tuán)測(cè)試發(fā)現(xiàn),沖洗掉表面吸附的減水劑后在紅外譜圖上仍然出現(xiàn)了減水劑的特征官能團(tuán),且X射線衍射測(cè)得層間距也增大了0.37nnm,這個(gè)值恰好與聚羧酸鹽減水劑分子側(cè)鏈(EO)的寬度接近。此外,比表面積及吸附量測(cè)試結(jié)果表明蒙脫土具有巨大的比表面積約為水泥的40倍,分別為41.764m2/g和1.001m2/g,吸附量分別為111.12mg/g和34.483mg/g。因此得到結(jié)論,蒙脫土對(duì)聚羧酸鹽減水劑的影響有兩方面的因素,一是層間插層吸附,二是比表面積使得吸附量大大增加。最后,為了改善蒙脫土對(duì)摻有聚羧酸鹽減水劑水泥漿料的影響,合成了一種無(wú)支鏈型抗泥減水劑(MH)。以甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羥乙酯為單體合成了二元共聚物抗泥減水劑,得到最佳的單體配比為2.5：1。無(wú)支鏈抗泥減水劑對(duì)水泥的分散性能略差與梳型聚羧酸鹽減水劑(PCE),初始流動(dòng)度分別為280mm和265mm,60min后損失為270mmm和250mm。但是對(duì)摻有蒙脫土的水泥凈漿流動(dòng)度測(cè)試顯示,當(dāng)蒙脫土摻量為2%時(shí),梳型聚羧酸鹽減水劑(PCE) 60min后流動(dòng)度損失高達(dá)50%,而抗泥減水劑損失率僅14.7%。與此抗泥減水劑作用的蒙脫土用蒸餾水沖洗表面吸附的減水劑后,紅外譜圖未出現(xiàn)此減水劑特征官能團(tuán),X射線衍射測(cè)得層間距也僅為1.40nm,未有明顯增大。吸附量測(cè)量結(jié)果顯示,MH減水劑在水泥顆粒與梳型減水劑(PCE)的吸附量接近,分別為30.303mg/g和34.483mg/g,在蒙脫土顆粒上的吸附量有差異,分別為43.619mg/g和111.12mg/g。無(wú)支鏈型抗泥減水劑具有良好的抗泥效果。為改善抗泥減水劑對(duì)水泥分散效果差的情況,將抗泥減水劑與三種緩凝組分復(fù)配提高分散性能。葡萄糖酸鈉對(duì)流動(dòng)性的改善良好,最佳摻量為0.03%。
【關(guān)鍵詞】：聚羧酸鹽減水劑 低溫 蒙脫土 共聚物
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TU528.042.2
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 1 緒論12-21
• 1.1 研究背景介紹12
• 1.2 聚羧酸鹽減水劑12-15
• 1.2.1 減水劑的發(fā)展12-13
• 1.2.2 聚羧酸鹽減水劑的分子結(jié)構(gòu)特征13-14
• 1.2.3 聚羧酸鹽減水劑對(duì)水泥的分散機(jī)理14-15
• 1.2.4 聚羧酸鹽減水劑的常用合成方法15
• 1.3 聚羧酸鹽減水劑現(xiàn)存在的問(wèn)題15-17
• 1.3.1 聚羧酸鹽減水劑對(duì)膠凝材料的適應(yīng)性問(wèn)題16
• 1.3.2 聚羧酸鹽減水劑對(duì)砂石含泥量敏感問(wèn)題16
• 1.3.3 聚羧酸鹽減水劑與其他組分復(fù)配問(wèn)題16-17
• 1.4 聚羧酸鹽減水劑的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展17-19
• 1.5 研究目的、內(nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)19-21
• 1.5.1 選題的目的及意義19-20
• 1.5.2 主要研究?jī)?nèi)容20
• 1.5.3 創(chuàng)新點(diǎn)20-21
• 2 AA/SAS/HPEG聚羧酸鹽減水劑的低溫合成與性能研究21-36
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分21-22
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑21-22
• 2.1.2 聚羧酸鹽減水劑的低溫合成22
• 2.2 減水劑結(jié)構(gòu)表征及測(cè)試方法22-24
• 2.2.1 紅外吸收光譜檢測(cè)23
• 2.2.2 分子質(zhì)量及其分布23
• 2.2.3 熱力學(xué)分析測(cè)試23
• 2.2.4 減水劑固含量的測(cè)定23
• 2.2.5 水泥凈漿流動(dòng)度測(cè)試23
• 2.2.6 水泥顆粒表面Zeta電位測(cè)試23
• 2.2.7 水泥顆粒吸附量測(cè)試23-24
• 2.2.8 水泥漿體流變性能測(cè)試24
• 2.3 結(jié)果與討論24-34
• 2.3.1 合成工藝對(duì)水泥漿料分散性能的影響24
• 2.3.2 過(guò)氧化氫-硫酸亞鐵質(zhì)量比對(duì)水泥漿料分散性能的影響24-25
• 2.3.3 反應(yīng)溫度對(duì)水泥漿料分散性能的影響25-26
• 2.3.4 引發(fā)劑滴加速率對(duì)水泥漿料分散性能的影響26
• 2.3.5 酸醚比對(duì)水泥漿料分散性能的影響26-27
• 2.3.6 鏈轉(zhuǎn)移劑用量對(duì)水泥漿料分散性能的影響27-28
• 2.3.7 磺酸鹽用量對(duì)水泥漿料分散性能的影響28-29
• 2.3.8 聚羧酸鹽減水劑紅外表征29
• 2.3.9 聚羧酸鹽減水劑分子質(zhì)量分布29-30
• 2.3.10 熱失重分析及示差掃描熱分析30-31
• 2.3.11 水泥顆粒表面Zeta電位分析31-32
• 2.3.12 聚羧酸鹽減水劑在水泥顆粒表面的吸附量32-33
• 2.3.13 水泥漿體的流變性能33-34
• 2.4 本章小結(jié)34-36
• 3 聚羧酸鹽減水劑與蒙脫土的作用機(jī)理36-46
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分36-37
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料及實(shí)驗(yàn)設(shè)備36-37
• 3.2 實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法37-38
• 3.2.1 水泥凈漿流動(dòng)度測(cè)試37
• 3.2.2 摻有蒙脫土的水泥凈漿流動(dòng)度測(cè)試37
• 3.2.3 蒙脫土層間官能團(tuán)測(cè)試37
• 3.2.4 減水劑處理的蒙脫石層間距測(cè)試37
• 3.2.5 水泥/蒙脫土比表面積測(cè)試37
• 3.2.6 水泥/蒙脫土吸附量測(cè)試37-38
• 3.2.7 水泥/蒙脫土吸附膜厚度測(cè)試38
• 3.3 結(jié)果與討論38-44
• 3.3.1 蒙脫土摻量對(duì)凈漿流動(dòng)度的影響規(guī)律38-39
• 3.3.2 聚羧酸鹽減水劑處理的蒙脫石層間官能團(tuán)分析39
• 3.3.3 聚羧酸鹽減水劑處理的蒙脫石層間距測(cè)定39-40
• 3.3.4 水泥/蒙脫土顆粒比表面積分析40-41
• 3.3.5 減水劑在水泥及蒙脫土顆粒上的吸附量41-42
• 3.3.6 水泥/蒙脫土吸附膜厚度分析42-44
• 3.4 本章小結(jié)44-46
• 4 抗泥減水劑(MH)的合成及性能研究46-61
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分46-48
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑和原料46-47
• 4.1.2 合成路線47-48
• 4.2 抗泥減水劑結(jié)構(gòu)表征及測(cè)試方法48-49
• 4.2.1 紅外吸收光譜檢測(cè)48
• 4.2.2 平均分子質(zhì)量分布48
• 4.2.3 熱力學(xué)性能測(cè)試48
• 4.2.4 抗泥減水劑固含量的測(cè)定48
• 4.2.5 水泥流動(dòng)度測(cè)試48
• 4.2.6 摻有蒙脫土的水泥凈流動(dòng)度測(cè)試48-49
• 4.2.7 蒙脫土層間官能團(tuán)分析49
• 4.2.8 蒙脫土層間距XRD測(cè)試49
• 4.2.9 水泥/蒙脫土吸附量測(cè)試49
• 4.3 結(jié)果與討論49-59
• 4.3.1 紅外光譜表征49-50
• 4.3.2 平均分子質(zhì)量分布50
• 4.3.3 熱穩(wěn)定性分析50-51
• 4.3.4 減水劑分子結(jié)構(gòu)參數(shù)51-52
• 4.3.5 抗泥減水劑對(duì)水泥漿料的分散性能52
• 4.3.6 抗泥減水劑對(duì)摻蒙脫土的水泥分散性能52-53
• 4.3.7 抗泥減水劑處理的蒙脫石層間官能團(tuán)測(cè)定53-54
• 4.3.8 抗泥減水劑處理的蒙脫石層間距XRD分析54-55
• 4.3.9 抗泥減水劑在水泥/蒙脫土吸附量55-58
• 4.3.10 抗泥減水劑與緩凝組分的復(fù)配58-59
• 4.4 本章小結(jié)59-61
• 5 結(jié)論與展望61-63
• 5.1 結(jié)論61-62
• 5.2 展望62-63
• 致謝63-64
• 參考文獻(xiàn)64-69
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文69-70

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