本文關(guān)鍵詞：工藝參數(shù)對某混合酸體系中鎳電結(jié)晶組織結(jié)構(gòu)的影響

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【摘要】：由于鎳具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐腐蝕性能,以及優(yōu)異的塑性加工性能和焊接性,因而被廣泛應(yīng)用于電子電氣元部件、石油化工行業(yè)、食品加工業(yè)、航空航天和軍工業(yè)等領(lǐng)域。目前硫化鎳陽極隔膜電解是我國目前最主要生產(chǎn)鎳的工藝,用該種方法生產(chǎn)的鎳占其總產(chǎn)量的90%以上。由于電解體系和工藝參數(shù)的不同,所以鎳電結(jié)晶組織結(jié)構(gòu)就會不同。首先,通過單因素試驗方法研究了陰極電流密度、電解液溫度、p H值和鎳離子濃度等工藝參數(shù)對鎳電結(jié)晶組織結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律,并采用XRD、SEM等分析手段對電沉積鎳的晶粒擇優(yōu)取向、大小、結(jié)構(gòu)參數(shù)和電結(jié)晶鎳表面形貌進(jìn)行了表征。研究結(jié)果表明:當(dāng)陰極電流密度為190~310 A/m~2時,電結(jié)晶鎳表現(xiàn)為沿(111)晶面擇優(yōu)生長。隨陰極電流密度的增加,電結(jié)晶鎳(220)晶面的織構(gòu)系數(shù)呈增大趨勢,同時晶粒尺寸也逐漸增大,表面顆粒尺寸也增大。當(dāng)電解液溫度為35℃時,電結(jié)晶鎳沿(220)晶面擇優(yōu)取向;當(dāng)電解液溫度為45~75℃時,轉(zhuǎn)變?yōu)?111)晶面擇優(yōu)取向,且織構(gòu)系數(shù)在55℃時最大為63.2%;隨著電解液溫度的升高,電結(jié)晶鎳的平均晶粒尺寸逐漸增大。當(dāng)電解液溫度為45℃時,電結(jié)晶鎳的表面形貌為細(xì)小均勻的截角八面體“金字塔”狀團(tuán)簇結(jié)構(gòu),在55℃時其轉(zhuǎn)變?yōu)榉植茧s亂的針狀,65℃以上時變?yōu)榇笮〔痪鶆虻慕豢棸麪顖F(tuán)簇結(jié)構(gòu)。鎳離子濃度增大,電結(jié)晶鎳會由(200)晶面織構(gòu)變?yōu)?111)晶面織構(gòu),晶粒尺寸減小,表面顆粒大小比較均勻。當(dāng)電解液p H值為1.2~6.0時,電結(jié)晶鎳的晶粒都表現(xiàn)為(111)晶面擇優(yōu)取向。隨著p H值的增大,(111)晶面衍射峰的強度緩慢增大,晶粒尺寸為28~42 nm。當(dāng)p H為1.2和2.4時,電結(jié)晶鎳表面為均勻分布的細(xì)小顆粒狀;當(dāng)p H增大到3.6和4.8后沉積層表面顆粒變得大小不均勻;p H為6.0時沉積層表面變得比較光滑,但會有裂紋出現(xiàn)。這主要是因為工藝參數(shù)的改變會導(dǎo)致晶格發(fā)生畸變,從而在沉積層內(nèi)有應(yīng)力存在。采用XRD和SEM方法研究了電沉積時間對電結(jié)晶鎳的擇優(yōu)生長、晶粒大小、表面形貌和截面組織的影響。結(jié)果表明:隨電沉積時間的增加,電結(jié)晶鎳的晶體生長方向會發(fā)生變化,由最初的(111)(200)晶面織構(gòu)變?yōu)?6 h后的(220)晶面織構(gòu);電結(jié)晶鎳的表面形貌由棱錐狀慢慢變?yōu)榘麪?生長機制由開始時的螺旋位錯生長變?yōu)槔鄯e長大機制。對電結(jié)晶鎳的橫截面組織觀察表明沉積層的大部分晶粒呈柱狀形式生長,并且垂直于始極片,晶粒大小沿沉積厚度方向呈階梯狀分布。最后,對工業(yè)生產(chǎn)的電解鎳沉積層縱截面進(jìn)行了電子背散射衍射(EBSD),分析表明:鎳沉積層由細(xì)晶粒層和粗大晶粒區(qū)組成,粗大晶粒區(qū)為柱狀晶并垂直于始極片,晶粒大小沿著沉積層的厚度呈階梯狀分布。晶界角與晶粒大小有關(guān),而重合位置點陣與擇優(yōu)取向有關(guān),因此電沉積鎳中晶界錯配角主要為15°以上的大角度晶界,重合位置點陣∑3出現(xiàn)的頻率最高。
【關(guān)鍵詞】：鎳電結(jié)晶 組織結(jié)構(gòu) 工藝參數(shù) 電子背散射衍射
【學(xué)位授予單位】：蘭州理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ138.13
【目錄】：

• 摘要7-9
• Abstract9-11
• 第1章 緒論11-26
• 1.1 鎳的概述11-13
• 1.1.1 鎳的性質(zhì)11-12
• 1.1.2 鎳的用途12-13
• 1.1.3 鎳的制備13
• 1.2 工藝參數(shù)對電結(jié)晶鎳質(zhì)量的影響13-21
• 1.2.1 電解液組成14-15
• 1.2.2 電解液溫度15-17
• 1.2.3 電解液pH值17-19
• 1.2.4 陰極電流密度19-20
• 1.2.5 其他工藝條件20-21
• 1.3 電沉積鎳機理的研究現(xiàn)狀21-24
• 1.4 研究意義與內(nèi)容24-26
• 1.4.1 研究意義24-25
• 1.4.2 研究內(nèi)容25-26
• 第2章 實驗方法與儀器26-31
• 2.1 實驗主要試劑與設(shè)備26
• 2.2 實驗裝置及原料26-28
• 2.3 電沉積鎳的制備28-29
• 2.4 電沉積鎳組織結(jié)構(gòu)的表征方法29-31
• 2.4.1 掃描電子顯微鏡分析29
• 2.4.2 X射線衍射儀分析29-30
• 2.4.4 電子背散射衍射分析30-31
• 第3章 工藝參數(shù)對電沉積鎳組織結(jié)構(gòu)的影響31-49
• 3.1 陰極電流密度對電沉積鎳組織結(jié)構(gòu)的影響31-35
• 3.1.1 織構(gòu)31-32
• 3.1.2 晶粒尺寸32-34
• 3.1.3 結(jié)構(gòu)參數(shù)34
• 3.1.4 表面形貌34-35
• 3.2 電解液pH值對電沉積鎳組織結(jié)構(gòu)的影響35-39
• 3.2.1 織構(gòu)35-37
• 3.2.2 晶粒尺寸37
• 3.2.3 電沉積鎳結(jié)構(gòu)參數(shù)的變化37-38
• 3.2.4 表面形貌38-39
• 3.3 電解液溫度對電沉積鎳組織結(jié)構(gòu)的影響39-44
• 3.3.1 織構(gòu)39-40
• 3.3.2 晶粒尺寸40-42
• 3.3.3 結(jié)構(gòu)參數(shù)42-43
• 3.3.4 表面形貌43-44
• 3.4 鎳離子濃度對電沉積鎳組織結(jié)構(gòu)的影響44-47
• 3.4.1 織構(gòu)44-45
• 3.4.2 晶粒尺寸45-46
• 3.4.3 結(jié)構(gòu)參數(shù)46
• 3.4.4 表面形貌46-47
• 3.5 本章小結(jié)47-49
• 第4章 電沉積時間對電沉積鎳組織結(jié)構(gòu)的影響49-61
• 4.1 擇優(yōu)取向49-50
• 4.2 晶粒尺寸50-51
• 4.3 表面形貌51-54
• 4.4 工業(yè)電解鎳組織結(jié)構(gòu)54-59
• 4.4.1 沉積層的組成54-57
• 4.4.2 晶界特征分布57-59
• 4.5 本章小結(jié)59-61
• 結(jié)論61-63
• 參考文獻(xiàn)63-72
• 致謝72-73
• 附錄A 攻讀學(xué)位期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄73

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：947265