本文關(guān)鍵詞：六方氮化硼、硼碳氮材料的制備與表征

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【摘要】：由硼、碳、氮三元素組成的各種輕材料在新材料領(lǐng)域是科學(xué)工作者研究關(guān)注的焦點(diǎn),氮化硼作為碳材料的等電子體材料是一種耐高溫、化學(xué)惰性的介電材料,它具有良好的機(jī)械性能、光電性能等,應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。而硼碳氮三元化合物材料因?yàn)樘荚氐募尤胧沟迷摬牧暇哂辛税雽?dǎo)體性質(zhì),所以硼碳氮材料兼具碳材料和氮化硼材料兩者之優(yōu)點(diǎn),擁有著更加廣闊的應(yīng)用前景。本論文基于六方氮化硼水分散性良好的納米材料的合成方法進(jìn)行改進(jìn),并做了機(jī)理性研究,同時(shí)研究了氧化銅對(duì)硼碳氮材料的影響,并合成了六方硼碳氮納米球及疏水性膜和多孔材料。1、用高溫管式爐合成了一種水分散性良好的球形氮化硼納米顆粒,通過使用三氧化二鈷作為助劑以及改變載氣速度等工藝條件,提高了氮化硼球形納米顆粒的產(chǎn)量,通過SEM、XRD、FTIR, EDX、BET以及Zeta電位測(cè)試表征所得的六方氮化硼球形納米顆粒的形貌、晶型、結(jié)構(gòu)及水分散性穩(wěn)定性等。結(jié)果表明,以三氧化二鈷作為助劑添加到硼酸、氯化銨、氯化鉀反應(yīng)體系中合成的水分散性良好的六方氮化硼球形納米顆粒與氧化銅作助劑合成的氮化硼的產(chǎn)量提高了60%,該方法的產(chǎn)品收率達(dá)到了53%。顆粒粒徑約為30～40 nm,比表面積為74.1 m2.g-1,孔容為0.35 cm3·g-1。當(dāng)水的pH在4～10之間變化時(shí),Zeta電位在-30～-40 mV之間。具有良好的穩(wěn)定性。通過XRD檢測(cè)到了合成過程中的重要中間體Co(NH3)5ONOCl2,并給出了相應(yīng)的反應(yīng)方程式和機(jī)理解釋。此外,以三氧化二鈷為助劑可以合成四棱柱納米線以及納米帶。2、通過使用三聚氰胺作為原料替換合成氮化硼原料的氯化銨,以氧化銅為助劑,經(jīng)相似的工藝條件,調(diào)控氧化銅的加入量和反應(yīng)時(shí)間,在反應(yīng)溫度為950℃,反應(yīng)時(shí)間為4 h,氧化銅和硼酸的摩爾比為2:1的條件下,合成出了形貌均勻的球形度好的硼碳氮納米顆粒,粒徑約為40 nm。在反應(yīng)溫度仍為950℃,氧化銅和硼酸的摩爾比為3:1,反應(yīng)時(shí)間為6h的條件下,合成了一種近超疏水的硼碳氮薄膜,測(cè)試水滴接觸角CA=144.5°。并通過SEM觀察薄膜的微觀表面推測(cè)其疏水機(jī)理。硼碳氮納米球及薄膜均通過SEM、XRD和FTIR表征其形貌、晶型和成分、基團(tuán)組成。3、通過增加三聚氰胺的加入量制得含碳量高的硼碳氮三元化合物。當(dāng)三聚氰胺與硼酸的摩爾比為1.6合成的富碳的硼碳氮材料比表面積為765m2·g-1。調(diào)控三聚氰胺與硼酸的比至1.16,經(jīng)馬弗爐600℃煅燒2h后,合成了純度較高的疏松多孔的六方硼碳氮三元化合物,比表面積為229 m2·g-1。三聚氰胺與硼酸的摩爾比為1.6時(shí),再經(jīng)馬弗爐600℃煅燒2h之后的硼碳氮三元化合物的孔結(jié)構(gòu)被破壞,比表面積降低。因此,硼碳氮材料碳的增多會(huì)增大材料的比表面積,適量碳的硼碳氮材料經(jīng)馬弗爐煅燒后會(huì)形成較好的多孔材料。
【關(guān)鍵詞】：六方氮化硼 納米顆粒 六方硼碳氮 疏水性材料 多孔材料
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ12;TB383
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-15
• 第一章 緒論15-25
• 1.1 氮化硼的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)及合成15-20
• 1.1.1 氮化硼的性質(zhì)結(jié)構(gòu)15-16
• 1.1.2 氮化硼納米材料的合成方法16-20
• 1.1.2.1 化學(xué)氣相沉積法(CVD)17
• 1.1.2.2 高溫?zé)峤夥?/span>17-18
• 1.1.2.3 模板法18
• 1.1.2.4 機(jī)械球磨法18-19
• 1.1.2.5 溶劑熱法19
• 1.1.2.6 其他的合成方法19-20
• 1.2 硼碳氮的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)及合成20-24
• 1.2.1 硼碳氮的性質(zhì)結(jié)構(gòu)20-22
• 1.2.2 硼碳氮三元化合物材料的合成方法22-24
• 1.2.2.1 固相合成法22-23
• 1.2.2.2 化學(xué)氣相沉積法(CVD)23
• 1.2.2.3 高溫?zé)峤夥?/span>23
• 1.2.2.4 磁控管濺射法23-24
• 1.2.2.5 其他的合成方法24
• 1.3 本論文的研究目的及內(nèi)容24-25
• 第二章 氮化硼納米材料的制備工藝改進(jìn)及機(jī)理研究25-43
• 2.1 前言25-26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分26-30
• 2.2.1 藥品和儀器26-27
• 2.2.1.1 藥品26
• 2.2.1.2 儀器26-27
• 2.2.2 氮化硼的合成27-29
• 2.2.3 氮化硼的表征29-30
• 2.2.3.1 掃描電子顯微鏡(SEM)29
• 2.2.3.2 X射線衍射分析(XRD)29
• 2.2.3.3 傅立葉紅外光譜分析(FTIR)29
• 2.2.3.4 能量色散X射線光譜儀(EDX)29-30
• 2.2.3.5 氮?dú)馕?脫附等溫線分析(BET)30
• 2.2.3.6 激光粒度儀測(cè)定BN的Zeta電位分析(Zeta potential)30
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論30-42
• 2.3.1 工藝條件優(yōu)化對(duì)產(chǎn)率的研究30-32
• 2.3.2 六方氮化硼掃描電鏡(SEM)表征32-35
• 2.3.3 六方氮化硼的X射線衍射光譜結(jié)果(XRD)35
• 2.3.4 六方氮化硼的傅利葉紅外光譜圖(FTIR)35-36
• 2.3.5 六方氮化硼的能量色散X射線光譜結(jié)果(EDX)36-37
• 2.3.6 N_2吸附-脫附實(shí)驗(yàn)37-38
• 2.3.7 BN的Zeta電位測(cè)試結(jié)果38-39
• 2.3.8 三氧化二鈷做助劑合成h-BN機(jī)理解釋39-41
• 2.3.9 氮化硼納米帶的合成41-42
• 2.4 本章總結(jié)42-43
• 第三章 硼碳氮三元化合物球形納米顆粒及疏水性膜的合成43-55
• 3.1 引言43-44
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分44-46
• 3.2.1 藥品與儀器44
• 3.2.1.1 藥品44
• 3.2.1.2 儀器44
• 3.2.2 硼碳氮球形納米顆粒以及疏水性薄膜的合成44-45
• 3.2.3 硼碳氮三元化合物的表征45-46
• 3.3 結(jié)果與討論46-53
• 3.3.1 六方硼碳氮三元化合物的表征結(jié)果46-50
• 3.3.1.1 六方硼碳氮三元化合物的掃描電鏡(SEM)表征結(jié)果46-48
• 3.3.1.2 六方硼碳氮三元化合物的X射線衍射光譜結(jié)果(XRD)48-49
• 3.3.1.3 六方硼碳氮三元化合物的傅立葉紅外光譜圖(FTIR)49-50
• 3.3.2 六方硼碳氮三元化合物疏水性質(zhì)研究50-53
• 3.4 本章結(jié)論53-55
• 第四章 硼碳氮多孔材料的合成55-65
• 4.1 引言55
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分55-57
• 4.2.1 藥品與儀器55-56
• 4.2.2 硼碳氮三元化合物多孔材料的制備56
• 4.2.3 硼碳氮三元化合物多孔材料的表征56-57
• 4.3 結(jié)果與討論57-64
• 4.3.1 硼碳氮三元化合物多孔材料的表征結(jié)果57-64
• 4.3.1.1 硼碳氮三元化合物多孔材料的掃描電鏡(SEM)表征結(jié)果57-59
• 4.3.1.2 多孔六方硼碳氮三元化合物的X射線衍射光譜結(jié)果(XRD)59-61
• 4.3.1.3 六方硼碳氮三元化合物多孔材料的N2吸附-脫附實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果61-63
• 4.3.1.4 六方硼碳氮三元化合物的傅立葉紅外光譜圖(FTIR)63-64
• 4.4 本章結(jié)論64-65
• 第五章 論文總結(jié)65-67
• 5.1 論文內(nèi)容和結(jié)論65-66
• 5.2 展望66-67
• 參考文獻(xiàn)67-75
• 致謝75-77
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文77-79
• 作者和導(dǎo)師簡(jiǎn)介79-80
• 北京化工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會(huì)決議書80-81

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