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二維硫化鉬控制生長(zhǎng)的方法研究

發(fā)布時(shí)間:2017-09-28 01:21

  本文關(guān)鍵詞:二維硫化鉬控制生長(zhǎng)的方法研究


  更多相關(guān)文章: 二硫化鉬 菱形片層 三角形片層 花瓣?duì)钇瑢?/b> 電化學(xué)析氫


【摘要】:二硫化鉬(MoS2)是一種由單層MoS2平行疊加而成的二維層狀材料。MoS2的性能與其形貌和層數(shù)密切相關(guān),所以精確控制MoS2的生長(zhǎng),控制其形貌和層數(shù)對(duì)其性能和應(yīng)用非常重要。本文采用常壓化學(xué)氣相沉積法(APCVD),三氧化鉬(MoO3)和硫粉(S)為前驅(qū)體,通過(guò)調(diào)控S/MoO3質(zhì)量比和其他生長(zhǎng)參數(shù)控制生長(zhǎng)MoS2。首先將S/MoO3質(zhì)量比控制為2:1至8:1,用套管裝硫粉,105 oC低溫加熱減少硫粉揮發(fā),在950 oC下反應(yīng)5 min,不完全硫化MoO3得到以中間產(chǎn)物MoO2為模板的MoS2/MoO2菱形片層。研究基底放置位置和氬氣(Ar)流量對(duì)生長(zhǎng)結(jié)果的影響。通過(guò)控制硫化時(shí)間可以得到10-20μm少層MoS2/MoO2、多層MoS2/MoO2和多層MoS2菱形片層。其次將S/MoO3質(zhì)量比增加為10:1至20:1,硫粉裝在敞口坩堝舟里,120 oC加熱,硅片面朝上背對(duì)鉬源放置,在700 oC或800 oC下反應(yīng)60 min,完全硫化得到單層或少層MoS2三角形片層。該方法不僅適合光滑表面,而且也適合于粗糙表面,適用范圍廣。升高溫度有利于增大MoS2片層的尺寸,增加其覆蓋率。熒光光譜(PL)測(cè)試單層MoS2的能帶寬度為1.80-1.86 eV。然后將S/MoO3質(zhì)量比控制為10:1至70:1,在650-950 oC下生長(zhǎng)5-120 min,得到MoS2復(fù)合結(jié)構(gòu):既包含基面定向的MoS2水平薄膜,又包含邊緣定向的MoS2花瓣?duì)钇瑢。此方法操作?jiǎn)單,成功率高,條件寬松。通過(guò)研究生長(zhǎng)時(shí)間、溫度和S/MoO3質(zhì)量比對(duì)生長(zhǎng)結(jié)果的影響,確定最佳生長(zhǎng)條件是S/MoO3質(zhì)量比30:1,800 oC下生長(zhǎng)60 min。最后在最佳生長(zhǎng)MoS2花瓣?duì)畹臈l件下,在碳納米管(CNT)薄膜上生長(zhǎng)得到高密度的花瓣?duì)頜oS2。花瓣?duì)頜oS2/CNT膜具有一定的柔韌性、無(wú)需其他支撐物,可直接作為工作電極測(cè)其電催化析氫(HER)性能,簡(jiǎn)單方便,適用性廣,便于應(yīng)用。在0.5 M H2SO4溶液中,測(cè)得MoS2/CNT膜的起始過(guò)電位為100 mV,Tafel斜率為49.5 mV·dec-1,HER性能良好,且穩(wěn)定性好,經(jīng)過(guò)24 h浸泡和100次CV循環(huán)后電流損耗僅為2.3%。
【關(guān)鍵詞】:二硫化鉬 菱形片層 三角形片層 花瓣?duì)钇瑢?/strong> 電化學(xué)析氫
【學(xué)位授予單位】:江南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:TQ136.12
【目錄】:
  • 摘要3-4
  • Abstract4-9
  • 第一章 緒論9-25
  • 1.1 二硫化鉬的結(jié)構(gòu)9-12
  • 1.1.1 二硫化鉬的晶體結(jié)構(gòu)9
  • 1.1.2 二硫化鉬的電子結(jié)構(gòu)9-10
  • 1.1.3 二硫化鉬的潤(rùn)滑性能10-11
  • 1.1.4 二硫化鉬的催化性能11
  • 1.1.5 二硫化鉬的光學(xué)性能11-12
  • 1.2 二硫化鉬的應(yīng)用12-15
  • 1.2.1 潤(rùn)滑劑13
  • 1.2.2 氣體傳感器13-14
  • 1.2.3 催化析氫14
  • 1.2.4 場(chǎng)效應(yīng)晶體管14-15
  • 1.3 二維層狀二硫化鉬的制備方法15-23
  • 1.3.1 微機(jī)械力剝離法16
  • 1.3.2 鋰離子插層法16-17
  • 1.3.3 液相剝離法17
  • 1.3.4 水熱法17-18
  • 1.3.5 高溫?zé)岱纸夥?/span>18
  • 1.3.6 氣相沉積法18-21
  • 1.3.7 其他方法21-23
  • 1.4 存在的問(wèn)題23-24
  • 1.5 本課題的主要研究工作及研究意義24-25
  • 第二章 二維菱形少層MoS_2/ MoO_2的制備及表征25-36
  • 2.1 實(shí)驗(yàn)部分26-29
  • 2.1.1 試劑及儀器26-27
  • 2.1.2 二維菱形二硫化鉬CVD生長(zhǎng)過(guò)程27-28
  • 2.1.3 表征方法28-29
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論29-31
  • 2.2.1 SEM分析29-30
  • 2.2.2 Raman分析30-31
  • 2.2.3 XRD分析31
  • 2.3 影響因素31-34
  • 2.3.1 前驅(qū)體與硅片間距對(duì)產(chǎn)物形貌的影響31-32
  • 2.3.2 氬氣流量對(duì)產(chǎn)物形貌的影響32-34
  • 2.4 多次硫化34-35
  • 2.5 本章小結(jié)35-36
  • 第三章 單層三角形二硫化鉬的制備36-46
  • 3.1 實(shí)驗(yàn)部分37-38
  • 3.1.1 試劑及儀器37
  • 3.1.2 三角形二硫化鉬CVD生長(zhǎng)過(guò)程37-38
  • 3.2 硅片面朝下放置生長(zhǎng)結(jié)果38-39
  • 3.2.1 SEM表征38-39
  • 3.2.2 存在的問(wèn)題39
  • 3.3 硅片面朝上放置生長(zhǎng)結(jié)果39-44
  • 3.3.1 SEM分析39-41
  • 3.3.2 Raman分析41-42
  • 3.3.3 熒光光譜分析42
  • 3.3.4 AFM表征42-43
  • 3.3.5 OM表征43-44
  • 3.4 在粗糙硅片底面CVD生長(zhǎng)u- MoS_244-45
  • 3.5 本章小結(jié)45-46
  • 第四章 花瓣?duì)疃蚧f的制備46-57
  • 4.1 實(shí)驗(yàn)部分46-48
  • 4.1.1 試劑及儀器46-47
  • 4.1.2 生長(zhǎng)花瓣?duì)疃蚧f的CVD過(guò)程47-48
  • 4.1.3 生長(zhǎng)參數(shù)的優(yōu)化48
  • 4.2 結(jié)果與討論48-56
  • 4.2.1 花瓣?duì)疃蚧f的形成48-50
  • 4.2.2 條件優(yōu)化50-52
  • 4.2.3 SEM表征和垂直比計(jì)算52-53
  • 4.2.4 TEM分析53-55
  • 4.2.5 Raman分析55
  • 4.2.6 XRD分析55-56
  • 4.3 本章小結(jié)56-57
  • 第五章 花瓣?duì)頜oS_2/CNT膜的制備及電催化析氫性能57-64
  • 5.1 實(shí)驗(yàn)部分57-59
  • 5.1.1 試劑及儀器57-58
  • 5.1.2 花瓣?duì)頜oS_2/CNT膜CVD生長(zhǎng)過(guò)程58-59
  • 5.1.3 電化學(xué)測(cè)試花瓣?duì)頜oS_2/CNT膜的HER性能59
  • 5.2 結(jié)果討論59-63
  • 5.2.1 花瓣?duì)頜oS_2/CNT膜的SEM表征59-60
  • 5.2.2 花瓣?duì)頜oS_2/CNT膜的Raman分析60-61
  • 5.2.3 花瓣?duì)頜oS_2/CNT膜的TEM表征61
  • 5.2.4 花瓣?duì)頜oS_2/CNT膜的HER性能61-63
  • 5.3 本章小結(jié)63-64
  • 主要結(jié)果與展望64-67
  • 主要結(jié)果64
  • 展望64-67
  • 致謝67-68
  • 參考文獻(xiàn)68-74
  • 附錄:作者在攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文74
,

本文編號(hào):933013


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