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溶膠—凝膠法低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的制備與表征

發(fā)布時間:2017-09-26 21:30

  本文關(guān)鍵詞:溶膠—凝膠法低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的制備與表征


  更多相關(guān)文章: 溶膠-凝膠法 ZnO-B_2O_3-SiO_2玻璃 低溫玻璃料 熱處理 表征


【摘要】:傳統(tǒng)陶瓷玻璃料的制備方法大多采用高溫熔融冷卻法,采用這種方法溫度高、且容易造成組分間玻璃相的不均勻、分相。目前,在制備低溫陶瓷玻璃料方面,相對于傳統(tǒng)的熔融-冷卻法,近年發(fā)展起來的溶膠-凝膠(Sol-Gel,SG)技術(shù)具有多方面的優(yōu)勢:組分混合均勻、純度高、反應(yīng)易在較低的溫度下進(jìn)行、生產(chǎn)成本低、顆粒尺寸可控等等。當(dāng)前,Sol-Gel技術(shù)已經(jīng)廣泛用在生產(chǎn)纖維材料、陶瓷粉料、微晶玻璃材料、涂覆薄膜等方面,對于運用傳統(tǒng)技術(shù)很難制取的多組分氧化物材料、超導(dǎo)制品等方面,SG技術(shù)也有了新的嘗試和突破。本文在參考大量國內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,重點研究了溶膠-凝膠法制備的低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的工藝參數(shù)及工藝過程。主要內(nèi)容包括:研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、加水量、熱處理溫度、催化劑種類、pH值及滴定方式等的對比研究,確定了以有機(jī)醇鹽醋酸鋅(Zn(Ac)2?2H2O)、正硅酸乙酯(TEOS)和硼酸(H3BO3)為前驅(qū)物,無水乙醇(EtOH)和去離子水作溶劑,鹽酸(HCl)作催化劑,采用Sol-Gel法制備ZnO-B_2O_3-SiO_2(ZBS)玻璃料,并將制備的工藝影響因素做了探討,并且對所制取的樣品通過熱重分析、紅外光譜分析、X衍射圖譜分析等做了深度表征,而且對其抗彎強(qiáng)度、熱膨脹系數(shù)、硬度等性能進(jìn)行了檢測。實驗結(jié)果表明:(1)Sol-Gel法制備ZBS的最佳適宜工藝條件為:保溫溫度為40℃,加水量約為150g,催化劑為鹽酸,pH值為4.5,攪拌時間為80min,干燥溫度為80℃,所得凝膠體730℃熱處理3小時。(2)當(dāng)Zn含量為30%時,玻璃料在684℃時可析出晶粒,在730℃溫度下形成穩(wěn)定的Zn2SiO4和少量鱗石英SiO_2晶相,晶粒尺寸細(xì)小為39.0nm,隨著熱處理溫度的升高,析出晶相種類沒有變化,晶粒粒徑有明顯的增大。(3)Zn含量越多,越容易析出Zn2SiO4和Zn4B6O13晶相,溫度升高,介穩(wěn)狀態(tài)的Zn3B2O6晶相發(fā)生向穩(wěn)態(tài)的Zn4B6O13晶相轉(zhuǎn)變。(4)制備的玻璃料的抗彎強(qiáng)度為40MP,熱膨脹系數(shù)為3.50×10-6/℃。
【關(guān)鍵詞】:溶膠-凝膠法 ZnO-B_2O_3-SiO_2玻璃 低溫玻璃料 熱處理 表征
【學(xué)位授予單位】:河南工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ171.733
【目錄】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-11
  • 1 緒論11-22
  • 1.1 研究背景11
  • 1.2 結(jié)合劑的制備研究11-15
  • 1.2.1 樹脂結(jié)合劑11-12
  • 1.2.2 金屬結(jié)合劑12
  • 1.2.3 陶瓷結(jié)合劑12-15
  • 1.3 溶膠-凝膠技術(shù)15-19
  • 1.3.1 溶膠-凝膠法的發(fā)展15
  • 1.3.2 Sol-Gel法的反應(yīng)機(jī)理15-16
  • 1.3.3 溶膠-凝膠法的基本工藝16-17
  • 1.3.4 溶膠-凝膠法的特點17
  • 1.3.5 Sol-Gel法的發(fā)展應(yīng)用17-19
  • 1.4 課題的研究目的及意義19-22
  • 1.4.1 課題研究的目的20
  • 1.4.2 課題研究的意義20-21
  • 1.4.3 課題的主要研究內(nèi)容21
  • 1.4.4 課題預(yù)期目標(biāo)21-22
  • 2 實驗22-31
  • 2.1 玻璃料體系的選擇22-24
  • 2.2 實驗試劑與儀器24-25
  • 2.2.1 實驗試劑24-25
  • 2.2.2 實驗儀器25
  • 2.3 制備方法的選擇和工藝流程25-27
  • 2.3.1 制備方法的選擇25-27
  • 2.3.2 工藝流程27
  • 2.4 Sol-Gel技術(shù)制備低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的表征與性能檢測27-30
  • 2.4.1 差熱-熱重(TG-DSC)分析27-28
  • 2.4.2 紅外光譜分析28
  • 2.4.3 X-射線衍射分析28
  • 2.4.4 陶瓷結(jié)合劑顯微結(jié)構(gòu)SEM分析28
  • 2.4.5 熱膨脹系數(shù)測定28-29
  • 2.4.6 抗彎強(qiáng)度測定29
  • 2.4.7 洛氏硬度測試29-30
  • 2.5 本章小結(jié)30-31
  • 3 溶膠凝膠法制備低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的工藝研究31-38
  • 3.1 催化劑種類的優(yōu)化31-32
  • 3.2 反應(yīng)體系pH值的優(yōu)化32-33
  • 3.3 加水量的優(yōu)化33-34
  • 3.4 反應(yīng)溫度的優(yōu)化34-35
  • 3.5 攪拌時間的優(yōu)化35-36
  • 3.6 最優(yōu)工藝條件的驗證36
  • 3.7 本章小結(jié)36-38
  • 4 溶膠-凝膠法制備低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的表征38-42
  • 4.1 干凝膠的TG-DSC圖分析38-39
  • 4.2 ZBS干凝膠熱處理后的紅外吸收圖譜(FTIR)分析39-40
  • 4.3 熱處理對晶化的影響40-41
  • 4.4 熱處理對晶粒粒徑的影響41
  • 4.5 本章小結(jié)41-42
  • 5 ZnO含量對Sol-Gel法制備ZBS玻璃料的影響42-50
  • 5.1 燒結(jié)溫度對A-1 組ZBS玻璃料的影響42
  • 5.2 反應(yīng)物組成對ZBS玻璃料的影響42-48
  • 5.2.1 干凝膠DSC分析43-44
  • 5.2.2 不同組成的熱處理產(chǎn)物的紅外光譜分析44-46
  • 5.2.3 不同組成熱處理產(chǎn)物的X衍射圖譜分析46-48
  • 5.3 本章小結(jié)48-50
  • 6 溶膠-凝膠法制備低溫陶瓷結(jié)合劑用玻璃料的性能檢測50-54
  • 6.1 ZnO含量對制備的玻璃料的抗折強(qiáng)度的影響50-51
  • 6.2 ZnO含量對制備的玻璃料的熱膨脹系數(shù)的影響51-52
  • 6.3 樣條的X衍射和SEM圖分析52-53
  • 6.4 本章小結(jié)53-54
  • 結(jié)論54-55
  • 參考文獻(xiàn)55-60
  • 致謝60-61
  • 作者簡介、攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果61

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號:925834

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