本文關(guān)鍵詞：鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的電化學(xué)性能研究

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【摘要】：聚陰離子型橄欖石結(jié)構(gòu)磷酸鐵鋰(LiFePO4)材料具有比容量高(170mAh/g)、對環(huán)境無污染、材料充放電平臺(tái)大、安全性好等一系列優(yōu)點(diǎn),被看作目前最有發(fā)展、應(yīng)用前景的鋰離子電池正極材料之一。但是由于材料本身結(jié)構(gòu)性質(zhì)的原因,其導(dǎo)電性非常差,致使大倍率充放電性能表現(xiàn)不佳,所以一直以來的研究主要是提高LiFePO4材料的導(dǎo)電性,目前常用、且有效的措施主要是表面碳包覆。本論文主要采用水熱法合成LiFePO4,對水熱反應(yīng)的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化,并通過表面碳包覆和單壁碳納米管摻雜改性,制備性能較好的LiFePO4電極材料。通過XRD SEM、恒流充放電測試和循環(huán)伏安法測試等手段對合成的LiFePO4的物相、形貌及電化學(xué)性能等方面進(jìn)行了研究。(1)以LiOH·H2O, H3PO4和FeSO4·7H2O為原料,十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)為表面活性劑,抗壞血酸作為防氧化劑,采用水熱反應(yīng)制備LiFePO4鋰離子電池正極材料。研究了水熱反應(yīng)溫度、時(shí)間及表面活性劑濃度對產(chǎn)物L(fēng)iFePO4的物相、形貌和電化學(xué)性能等方面的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在水熱反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)時(shí)間為6h,表面活性劑濃度為16mM的條件下,制備出了物相單一、片狀結(jié)構(gòu)的LiFePO4,得到的材料也表現(xiàn)出了較好的電化學(xué)性能,在0.1C倍率下的首次放電比容量為101.9mAh/g。(2)為了進(jìn)一步提高LiFePO4電極材料的電化學(xué)性能,探討了聚苯乙烯(PS)和聚苯乙烯丙烯腈(PSAN)分別作為碳源時(shí)對LiFePO4性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,兩種碳源對LiFePO4進(jìn)行碳包覆后材料的物相沒有發(fā)生變化,電化學(xué)性能均得到了提高。當(dāng)PSAN作為碳源,添加量相對于LiFePO4為4%時(shí),所制備的材料表現(xiàn)的電化學(xué)性能較好,在0.1C倍率下的首次放電比容量為146mAh/g,1C倍率下的放電比容量為98.5mAh/g。(3)對上述碳包覆后的LiFePO4正極材料與單壁碳納米管進(jìn)行摻雜,研究不同單碳納米管含量對LiFePO4電極材料的電化學(xué)性能影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)單壁碳納米管含量為6%時(shí),碳納米管在材料顆粒間形成了較好的三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),所制備的LiFeP04/C/CNTs電極材料表現(xiàn)的電化學(xué)性能最佳。在O.1C進(jìn)行充放電時(shí),電極材料的放電比容量為166.7mAh/g,1C時(shí)的放電比容量也有157.2mAh/g,即使在10C時(shí),電極材料放電比容量也達(dá)到了107.2mAh/g;在0.5C倍率下,經(jīng)過70個(gè)循環(huán)后放電比容量仍有158.4mAh/g,容量保持率達(dá)到了96.6%。
【關(guān)鍵詞】：正極材料 LiFePO_4 水熱反應(yīng) 碳包覆 碳納米管
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ131.11;TM912
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-27
• 1.1 引言11
• 1.2 鋰離子電池概述11-14
• 1.2.1 鋰離子電池的發(fā)展歷史及研究現(xiàn)狀11-12
• 1.2.2 鋰離子電池的工作原理12-13
• 1.2.3 鋰離子電池的特點(diǎn)13-14
• 1.3 常見的鋰離子的電池正極材料14-16
• 1.3.1 正極材料的選擇要求14-15
• 1.3.2 鈷酸鋰(LiCoO_2)正極材料15
• 1.3.3 鎳酸鋰(LiNiO_2)正極材料15
• 1.3.4 錳酸鋰(LiMn_2O_4)正極材料15-16
• 1.3.5 磷酸鐵鋰(LiFePO_4)正極材料16
• 1.4 磷酸鐵鋰正極材料簡介16-25
• 1.4.1 磷酸鐵鋰(LiFePO_4)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)16-17
• 1.4.2 磷酸鐵鋰的充放電原理17-19
• 1.4.3 磷酸鐵鋰的制備方法19-23
• 1.4.3.1 高溫固相法19-20
• 1.4.3.2 碳熱還原法20-21
• 1.4.3.3 微波合成法21
• 1.4.3.4 溶膠凝膠法21-22
• 1.4.3.5 共沉淀法22
• 1.4.3.6 水熱法22-23
• 1.4.4 磷酸鐵鋰的改性研究23-25
• 1.4.4.1 表面包覆24
• 1.4.4.2 金屬離子摻雜24-25
• 1.4.4.3 納米化25
• 1.5 本論文選題背景及研究內(nèi)容25-27
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分27-30
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器27-28
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料27
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器27-28
• 2.2 材料表征方法28
• 2.2.1 材料的物相分析28
• 2.2.2 材料的形貌分析28
• 2.2.3 材料的碳結(jié)構(gòu)分析28
• 2.2.4 材料的碳含量分析28
• 2.3 材料的電化學(xué)性能測試28-30
• 2.3.1 電極片的制備28-29
• 2.3.2 恒流充放電測試29
• 2.3.3 循環(huán)伏安法測試29-30
• 第三章 水熱法制備磷酸鐵鋰的工藝研究30-43
• 3.1 反應(yīng)溫度對LiFePO_4正極材料的影響30-33
• 3.1.1 LiFePO_4正極材料的制備30
• 3.1.2 結(jié)果與討論30-33
• 3.1.2.1 LiFePO_4正極材料的物相分析31
• 3.1.2.2 LiFePO_4正極材料的形貌分析31-32
• 3.1.2.3 LiFePO_4正極材料的電化學(xué)性能分析32-33
• 3.2 反應(yīng)時(shí)間對LiFePO_4正極材料的影響33-37
• 3.2.1 LiFePO_4正極材料的制備34
• 3.2.2 結(jié)果與討論34-37
• 3.2.2.1 LiFePO_4正極材料的物相分析34-35
• 3.2.2.2 LiFePO_4正極材料的形貌分析35-36
• 3.2.2.3 LiFePO_4正極材料的電化學(xué)性能分析36-37
• 3.3 表面活性劑濃度對LiFePO_4正極材料的影響37-41
• 3.3.1 LiFePO_4正極材料的制備37-38
• 3.3.2 結(jié)果與討論38-41
• 3.3.2.1 LiFePO_4正極材料的物相分析38-39
• 3.3.2.2 LiFePO_4正極材料的形貌分析39-40
• 3.3.2.3 LiFePO_4正極材料的電化學(xué)性能分析40-41
• 3.4 本章小結(jié)41-43
• 第四章 磷酸鐵鋰的碳包覆研究43-56
• 4.1 不同碳源對LiFePO_4/C正極材料的影響43-49
• 4.1.1 不同碳源LiFePO_4/C正極材料的制備43-44
• 4.1.2 樣品的物相分析44
• 4.1.3 樣品的形貌分析44-45
• 4.1.4 樣品的碳含量分析45-46
• 4.1.5 樣品的拉曼光譜分析46-47
• 4.1.6 樣品的電化學(xué)性能分析47-48
• 4.1.7 樣品的循環(huán)伏安分析48-49
• 4.2 不同碳含量LiFePO_4/C正極材料的影響49-55
• 4.2.1 不同碳含量的LiFePO_4/C正極材料的制備49
• 4.2.2 樣品的物相分析49-50
• 4.2.3 樣品的形貌分析50-51
• 4.2.4 樣品的碳含量分析51-52
• 4.2.5 樣品的電化學(xué)性能分析52-54
• 4.2.6 樣品的循環(huán)伏安法分析54-55
• 4.3 本章小結(jié)55-56
• 第五章 單壁碳納米管對LiFePO_4/C的改性研究56-65
• 5.1 樣品制備56-57
• 5.1.1 碳納米管的純化57
• 5.1.2 LiFePO_4/C/CNTs電極材料的制備57
• 5.2 結(jié)果與討論57-63
• 5.2.1 樣品的物相分析57-58
• 5.2.2 樣品的拉曼光譜分析58-59
• 5.2.3 樣品的形貌分析59-60
• 5.2.4 樣品的電化學(xué)性能分析60-62
• 5.2.5 樣品的循環(huán)伏安法分析62-63
• 5.3 本章小結(jié)63-65
• 第六章 結(jié)論與展望65-67
• 6.1 結(jié)論65
• 6.2 展望65-67
• 致謝67-68
• 參考文獻(xiàn)68-77
• 附錄77

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