本文關(guān)鍵詞：新型特種氧化鎂系列產(chǎn)品的制備與分析

  更多相關(guān)文章： 水鎂石 高活性氧化鎂 重質(zhì)氧化鎂 碘吸附值 堆積密度 膠囊狀 球狀 中粒徑 比表面積

【摘要】：鎂及鎂合金被譽(yù)為“21世紀(jì)的綠色工程材料”正被廣泛研究。鎂的化合物(后簡稱為鎂鹽)是一類無比重要的無機(jī)鹽,也是我國對外出口的重要產(chǎn)品之一,每年都會(huì)為國家的創(chuàng)收帶來一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。其中,水鎂石因其富含鎂元素,所以通常作為一種非常珍貴的高鎂金屬礦來提取鎂,具有重要的應(yīng)用價(jià)值。鋼鐵廠在制造取向性硅鋼片過程中脫落的黑色粉末,里面富含大量的氧化鎂,如何對它進(jìn)行回收處理,重新利用制備特種鎂系產(chǎn)品,對資源和環(huán)保是一件十分有意義的事。對特種系列氧化鎂的劃分范圍通常都比較廣,一般性包括：活性氧化鎂、硅鋼級(jí)氧化鎂、納米氧化鎂、重質(zhì)氧化鎂、高純鎂砂、醫(yī)藥用氧化鎂等等這幾類鎂的氧化物。本論文分三個(gè)部分,前兩部分主要都以水鎂石為原料,其中之一采用一步直接煅燒法制取高活性氧化鎂,此方法簡單易行,且綠色經(jīng)濟(jì)環(huán)保；另一部分在沒有任何輔助添加劑的作用下,以NaOH為沉淀劑,直接沉淀制備膠囊狀重質(zhì)氧化鎂；對生產(chǎn)取向硅鋼片過程中脫落的黑色粉末回收利用,以氨水為沉淀劑,水熱法制備超細(xì)片狀氫氧化鎂和小球狀氧化鎂顆�！，F(xiàn)將主要研究內(nèi)容詳述如下：1.水鎂石一步直接煅燒法制取高活性氧化鎂的初步探究工業(yè)上目前制備活性氧化鎂,通常是采用先通過沉淀法制備前驅(qū)物,再煅燒前驅(qū)物得到的。省去沉淀制備前驅(qū)物過程,直接以磨碎的水鎂石為前驅(qū)物,利用馬弗爐直接一步煅燒法來制備高活性氧化鎂。采角控制變量法討論不同煅燒條件對產(chǎn)物的失重率(%),檸檬酸活性(CAA值/s),碘吸附值(mg/g)和水化率(%)的影響。研究發(fā)現(xiàn)：在550℃-650℃的溫度下煅燒60～100 min時(shí)得到的產(chǎn)物MgO活性相對最高,其CAA值最小,為18.4s,碘吸附值最大,為116mg/g,且此時(shí)產(chǎn)物MgO的水化率也相對最高,完全滿足工業(yè)上對高活性氧化鎂的界定。另外還發(fā)現(xiàn)在600℃煅燒90 min所得MgO的SEM圖呈棉絮狀,并且其水解后得到的Mg(OH)2顆粒很小,SEM圖也呈棉絮狀。2.水鎂石—堿法制備重質(zhì)氧化鎂的研究雖然對重質(zhì)氧化鎂的研究還比較少,但是它在工業(yè)上的用途不容忽視。將水鎂石酸溶后,以氫氧化鈉為沉淀劑,以不同的物料比反應(yīng)制備氫氧化鎂前驅(qū)體,然后在不同的煅燒條件下制備氧化鎂。討論物料比、煅燒溫度及時(shí)間對產(chǎn)物振實(shí)堆積密度,活性的影響。結(jié)果表明：通過控制不同的物料反應(yīng)比和煅燒條件,制備出堆積密度能達(dá)到1以上的膠囊狀重質(zhì)氧化鎂,這是其他方法很難達(dá)到的。其中當(dāng)按nB:nNaOH為1：1.25～1：1.75條件下沉淀,再干燥后于600～750℃下煅燒得到的MgO的m/V最大,可達(dá)1.15以上。且產(chǎn)物的晶型結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,含雜質(zhì)較少,滿足工業(yè)化的生產(chǎn)需求。3.用后氧化鎂回收再利用制備超細(xì)片狀氫氧化鎂和球狀氧化鎂生產(chǎn)取向硅鋼片時(shí),會(huì)脫落大量富含鎂的黑色粉末(下稱用后氧化鎂),不回收利用的話會(huì)造成資源浪費(fèi)及環(huán)境破壞。以用后氧化鎂為原料,經(jīng)過酸溶、除雜后,以氨水為沉淀劑,制備氫氧化鎂和氧化鎂。探究不同的物料反應(yīng)比及水熱溫度,水熱時(shí)間對產(chǎn)物回收率、粒徑、比表面積的影響。研究發(fā)現(xiàn)：通過控制不同的物料反應(yīng)比和水熱條件,制備出中粒徑(D50)在1μm以下的片狀Mg(OH)2和小球狀MgO產(chǎn)物。其中D50最小的只有0.51μm,比表面積高達(dá)4.93 m2/g,回收率也高達(dá)98.44%,且產(chǎn)物的晶型結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,含雜質(zhì)較少。
【關(guān)鍵詞】：水鎂石 高活性氧化鎂 重質(zhì)氧化鎂 碘吸附值 堆積密度 膠囊狀 球狀 中粒徑 比表面積
【學(xué)位授予單位】：華東師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ132.2
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-14
• 第一章 緒論14-34
• 1 鎂資源及水鎂石簡介14-19
• 1.1 鎂資源簡介14-17
• 1.1.1 菱鎂礦14-15
• 1.1.2 白云石礦15
• 1.1.3 蛇紋石礦15-16
• 1.1.4 液體礦-鹵水16-17
• 1.2 水鎂石簡介17-19
• 1.2.1 水鎂石資源簡介17
• 1.2.2 水鎂石資源分布17-18
• 1.2.3 水鎂石資源研究與應(yīng)用18-19
• 1.3 用后氧化鎂簡介19
• 2 特種氧化鎂簡介19-25
• 2.1 活性氧化鎂19-21
• 2.2 重質(zhì)氧化鎂21
• 2.3 硅鋼級(jí)氧化鎂21-23
• 2.4 納米氧化鎂23-25
• 3 本論文的研究目的、意義和內(nèi)容25-28
• 參考文獻(xiàn)28-34
• 第二章 水鎂石一步煅燒法制取高活性氧化鎂的初步探究34-49
• 1 前言34-35
• 2 實(shí)驗(yàn)35-47
• 2.1 試劑與儀器35-36
• 2.2 高活性氧化鎂的制備36-47
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法36
• 2.2.2 高活性氧化鎂的性能測定36-37
• 2.2.2.1 水鎂石失重率的測定36
• 2.2.2.2 MgO檸檬酸活性的測定(CAA值)36
• 2.2.2.3 MgO碘的吸附值的測定36-37
• 2.2.2.4 MgO水化率的測定37
• 2.2.3 結(jié)果與討論37-47
• 2.2.3.1 煅燒溫度對水鎂石失重率的影響37-38
• 2.2.3.2 煅燒時(shí)間對水鎂石失重率的影響38-40
• 2.2.3.3 煅燒溫度對MgO產(chǎn)物CAA值的影響40-41
• 2.2.3.4 煅燒溫度對MgO產(chǎn)物碘吸附值的影響41-43
• 2.2.3.5 煅燒時(shí)間對MgO產(chǎn)物CAA值的影響43-44
• 2.2.3.6 煅燒時(shí)間對MgO產(chǎn)物碘吸附值的影響44-45
• 2.2.3.7 煅燒溫度對MgO產(chǎn)物水化率的影響45-46
• 2.2.3.8 煅燒溫度對MgO及其水解后Mg(OH)_2形貌的影響46-47
• 3 結(jié)論47-48
• 4.參考文獻(xiàn)48-49
• 第三章 水鎂石—堿法制備重質(zhì)氧化鎂的研究49-62
• 1 前言49-50
• 2 實(shí)驗(yàn)50-52
• 2.1 試劑與儀器50
• 2.2 重質(zhì)氧化鎂的制備50-52
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法50-51
• 2.2.2 重質(zhì)氧化鎂的性能測定51-52
• 2.2.2.1 堆積密度的測定51
• 2.2.2.2 MgO碘的吸附值的測定51
• 2.2.2.3 MgO檸檬酸活性的測定(CAA值)51-52
• 2.2.2.4 XRD表征52
• 2.2.2.5 SEM表征52
• 3 結(jié)果與討論52-60
• 3.1 nB：nNaOH之比對產(chǎn)物m/V值的影響53-54
• 3.2 煅燒溫度對產(chǎn)物m/V值的影響54-55
• 3.3 煅燒時(shí)間對產(chǎn)物m/V值的影響55-56
• 3.4 堆積密度對產(chǎn)物活性的影響56-58
• 3.5 產(chǎn)物MgO的XRD表征58-59
• 3.6 產(chǎn)物MgO的SEM表征59-60
• 4 結(jié)論60-61
• 5.參考文獻(xiàn)61-62
• 第四章 用后氧化鎂回收再利用制備超細(xì)片狀氫氧化鎂和球狀氧化鎂62-82
• 1 前言62-63
• 2 實(shí)驗(yàn)部分63-66
• 2.1 試劑與儀器63-64
• 2.2 用后氧化鎂分析及回收利用64-65
• 2.2.1 用后氧化鎂分析64
• 2.2.1.1 用后氧化鎂熱重分析64
• 2.2.1.2 用后氧化鎂含量分析64
• 2.2.2 用后氧化鎂回收利用64-65
• 2.2.2.1 氯化鎂溶液的配制64
• 2.2.2.2 氯化鎂溶液與氨水反應(yīng)64-65
• 2.3 產(chǎn)物氫氧化鎂表征65-66
• 2.3.1 回收率分析65
• 2.3.2 粒度及比表面積表征65
• 2.3.3 TGA分析65
• 2.3.4 XRD表征65
• 2.3.5 SEM表征65-66
• 3 結(jié)果與討論66-80
• 3.1 用后氧化鎂分析66-67
• 3.1.1 用后氧化鎂中鎂含量檢測66
• 3.1.2 用后氧化鎂熱穩(wěn)定性分析66-67
• 3.2 產(chǎn)物Mg(OH)_2分析67-76
• 3.2.1 水熱溫度對中粒徑(D50)的影響67-68
• 3.2.2 水熱溫度對比表面積(m~2/g)的影響68-70
• 3.2.3 水熱溫度對回收率(%)的影響70-71
• 3.2.4 物料比對D50(μm)和比表面積(m~2/g)的影響71-72
• 3.2.5 物料比對回收率(%)的影響72-74
• 3.2.6 水熱時(shí)間對D50(μm)和比表面積(m~2/g)的影響74-75
• 3.2.7 水熱時(shí)間對回收率(%)的影響75-76
• 3.3 產(chǎn)物Mg(OH)_2及煅燒后MgO的表征76-80
• 3.3.1 產(chǎn)物Mg(OH)_2熱穩(wěn)定性分析76-77
• 3.3.2 產(chǎn)物Mg(OH)_2的XRD分析77-78
• 3.3.3 產(chǎn)物Mg(OH)_2的SEM分析78-80
• 4 結(jié)論80-81
• 5.參考文獻(xiàn)81-82
• 結(jié)論82-83
• 附錄：攻讀碩士期間發(fā)表的論文83-84
• 致謝84

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