本文關(guān)鍵詞：鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的溶劑熱合成及改性研究

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【摘要】：鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰具有成本低廉、環(huán)保無(wú)毒、循環(huán)性能好、安全性能高等優(yōu)點(diǎn)。但是磷酸鐵鋰的兩個(gè)明顯缺點(diǎn)(低離子導(dǎo)電率、低電子電導(dǎo)率)阻礙了其大規(guī)模市場(chǎng)化應(yīng)用。為了克服這兩個(gè)缺點(diǎn),控制LiFePO_4顆粒的大小和形貌都是十分必要的,溶劑熱法能很好地控制LiFePO_4晶體生長(zhǎng),因此本文采用溶劑熱法,開(kāi)展了如下工作：(1)以乙二醇為溶劑采用溶劑熱法合成了LiFePO_4材料。研究了合成參數(shù)如醇與水比例、溶解熱反應(yīng)溫度等對(duì)磷酸鐵鋰顆粒形貌、大小及電化學(xué)性能的影響。結(jié)果表明當(dāng)溶劑熱反應(yīng)溫度為180℃時(shí),采用全乙二醇做溶劑的溶劑熱法來(lái)合成的顆粒大小最均一。當(dāng)溶劑組成全部為水時(shí),難以得到大小均一的顆粒。隨著醇含量的增加,顆粒由微米級(jí)別的片狀顆粒逐漸變小到納米級(jí)別的顆粒。通過(guò)對(duì)合成的自組裝結(jié)構(gòu)LiFePO_4材料研究發(fā)現(xiàn),樣品的顆粒具有多孔的花生狀結(jié)構(gòu),長(zhǎng)度為50 um,直徑范圍為19-23 nm,該結(jié)構(gòu)由厚度約為30 nm的納米片堆砌而成。(2)采用FeSO_4·7H_2O、H_3PO_4、LiOH·H_2O為反應(yīng)物且摩爾比為1：1.5：2.7,用乙二醇做溶劑的溶劑熱法合成了性能優(yōu)異的納米片狀磷酸鐵鋰電極材料。對(duì)樣品進(jìn)行了XRD分析、掃描電鏡分析、透射電鏡分析,結(jié)果表明：樣品為具有橄欖石型結(jié)構(gòu)的厚度30nm左右{010}晶面片狀磷酸鐵鋰顆粒。傅里葉紅外光譜分析表明樣品具有較低的反位缺陷濃度。循環(huán)伏安測(cè)試表明材料在大掃數(shù)(280mV/s)下,鋰離子仍進(jìn)行可逆的脫嵌行為,顯示了優(yōu)異的快速充放電性能。反應(yīng)物濃度和反應(yīng)物比例的不同會(huì)導(dǎo)致顆粒大小和形貌的不同,進(jìn)而導(dǎo)致材料的電化學(xué)性能的極大不同,因此合成工藝要嚴(yán)格控制相關(guān)參數(shù)來(lái)獲得性能優(yōu)異的電極材料。(3)以聚乙二醇400為表面活性劑輔助合成了LiFePO_4材料。研究了聚乙二醇400與水的不同體積比例及前驅(qū)物濃度對(duì)產(chǎn)物形貌和性能的影響。在反應(yīng)時(shí)間為9h、反應(yīng)溫度為180℃、反應(yīng)物摩爾比(Li+：Fe+：PO_43-)為3：1：1、反應(yīng)物摩爾濃度為0.11mol/L、聚乙二醇400和水的體積比為1：1.25的條件下,得到的產(chǎn)物電化學(xué)性能最佳,顆粒分布較均勻,形貌結(jié)構(gòu)均一。
【關(guān)鍵詞】：鋰離子電池 正極材料 磷酸鐵鋰 溶劑熱法 循環(huán)伏安法
【學(xué)位授予單位】：上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TQ131.11;TM912
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 引言11
• 1.2 鋰離子電池11-12
• 1.2.1 鋰離子電池結(jié)構(gòu)11
• 1.2.2 鋰離子電池工作原理11-12
• 1.3 鋰離子電池正極材料12-15
• 1.3.1 鋰離子電池對(duì)正極材料的要求12-13
• 1.3.2 常見(jiàn)鋰離子電池正極材料的特點(diǎn)比較13-15
• 1.3.2.1 層狀鈷酸鋰(LiCoO_2)13-14
• 1.3.2.2 層狀鎳酸鋰(LiNiO_2)14
• 1.3.2.3 三元材料(LiNi_xCo_yMn_(1-x-y)O_2)14
• 1.3.2.4 橄欖石型磷酸鐵鋰(LiFePO_4)14-15
• 1.4 LiFePO_4的研究進(jìn)展15-21
• 1.4.1 磷酸鐵鋰的制備方法15-17
• 1.4.1.1 固相法15-16
• 1.4.1.2 液相法16-17
• 1.4.2 磷酸鐵鋰目前存在的問(wèn)題17-21
• 1.5 本論文選題意義和研究?jī)?nèi)容21-23
• 第二章 實(shí)驗(yàn)原理和方法23-25
• 2.1 實(shí)驗(yàn)化學(xué)藥品及儀器23-24
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品23
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器23-24
• 2.2 電極材料表征24
• 2.2.1 X射線衍射分析(XRD)24
• 2.2.2 掃描電子顯微鏡(SEM)24
• 2.2.3 透射電子顯微鏡(TEM)24
• 2.2.4 傅里葉變換紅外光譜(FTIR)24
• 2.3 電極制作及電化學(xué)性能測(cè)試24-25
• 2.3.1 工作電極制作24
• 2.3.2 三電極測(cè)試系統(tǒng)循環(huán)伏安測(cè)試24
• 2.3.3 循環(huán)伏安測(cè)試(CV)24-25
• 第三章 LiFePO_4/C正極材料的溶劑熱法合成及表征25-36
• 3.1 引言25
• 3.2 不同反應(yīng)溫度對(duì)溶劑熱法合成磷酸鐵鋰的影響25-28
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)研究25
• 3.2.2 結(jié)果和討論25-28
• 3.3 溶劑和水不同比例對(duì)溶劑熱法合成磷酸鐵鋰的影響28-33
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)研究28-29
• 3.3.2 結(jié)果與討論29-33
• 3.4 自組裝結(jié)構(gòu)磷酸鐵鋰的合成及研究33-35
• 3.4.1 實(shí)驗(yàn)研究33
• 3.4.2 結(jié)果和討論33-35
• 3.5 小結(jié)35-36
• 第四章 {010}晶面片狀磷酸鐵鋰的性能研究36-48
• 4.1 引言36
• 4.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程36
• 4.3 結(jié)果與討論36-44
• 4.4 小結(jié)44-48
• 第五章 表面活性劑聚乙二醇400輔助合成磷酸鐵鋰的研究48-55
• 5.1 引言48
• 5.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程48-49
• 5.3 結(jié)果與討論49-54
• 5.3.1 XRD結(jié)果討論49
• 5.3.2 SEM圖像分析49-51
• 5.3.3 電化學(xué)性能51-54
• 5.4 小結(jié)54-55
• 第六章 結(jié)論與展望55-56
• 6.1 結(jié)論55
• 6.2 展望55-56
• 參考文獻(xiàn)56-60
• 致謝60-61
• 攻讀學(xué)位期間所開(kāi)展的科研項(xiàng)目和發(fā)表的學(xué)術(shù)論文61

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1 本報(bào)記者 胡Z，

本文編號(hào)：772780