本文關(guān)鍵詞：ATMP清潔生產(chǎn)工藝研究

  更多相關(guān)文章： 氨基三甲叉膦酸 氮川三乙酸 合成 清潔生產(chǎn)工藝 機(jī)理分析

【摘要】：隨著“十二五”規(guī)劃實(shí)施完成,我國(guó)的城鎮(zhèn)化建設(shè)得到了進(jìn)一步發(fā)展,城市規(guī)模進(jìn)一步擴(kuò)大,城市工業(yè)生產(chǎn)用水需求及城市居民生活用水需求隨之急劇增加。伴隨城鎮(zhèn)化、工業(yè)化程度不斷提升,我國(guó)整體水環(huán)境污染狀況進(jìn)一步惡化,水資源供需矛盾更趨于緊張,提高工業(yè)循環(huán)冷卻水的循環(huán)利用率勢(shì)在必行。氨基三甲叉膦酸(ATMP)具有杰出的熱穩(wěn)定性、不易水解,緩蝕阻垢性能優(yōu)良,是一種被廣泛使用于工業(yè)水處理的緩蝕阻垢劑。目前傳統(tǒng)工藝以甲醛、三氯化磷、氯化銨為原料,在100~140℃條件下一步反應(yīng)合成ATMP,該方法遵循Mannich反應(yīng),目前國(guó)內(nèi)廠家?guī)缀跞渴褂迷摴に嚿a(chǎn)ATMP。為控制目標(biāo)產(chǎn)物中總磷含量,采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)ATMP時(shí)往往需大量甲醛過(guò)量以提高磷的轉(zhuǎn)化率,造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)及環(huán)境污染問(wèn)題。與此同時(shí),傳統(tǒng)ATMP生產(chǎn)工藝還存在產(chǎn)物純度較低,合成體系中三甲叉膦酸的含量往往低于40%,不利于通過(guò)冷卻結(jié)晶法進(jìn)一步制備ATMP固體。該工藝清潔生產(chǎn)水平較低。本論文以氮川三乙酸、PCl_3、H_3PO_3為原料合成氨基三甲叉膦酸。通過(guò)正交試驗(yàn)及單因素試驗(yàn),得到了合成ATMP的最佳工藝條件,并在此基礎(chǔ)上建立氨基三甲叉膦酸(ATMP)工業(yè)生產(chǎn)清潔生產(chǎn)指標(biāo)體系,對(duì)新舊工藝的清潔生產(chǎn)水平進(jìn)行了對(duì)比分析,同時(shí)借助Chemoffice2008軟件自帶的量子化學(xué)計(jì)算模塊對(duì)合成ATMP可能的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行探討分析。本論文主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:(1)通過(guò)單因素篩選及正交實(shí)驗(yàn),確定了ATMP合成最優(yōu)工藝條件為:H_3PO_3、PCl_3與N(CH_3COOH)_3的摩爾比為n總:n(N(CH_3COOH)_3)=4.0:1,反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí),反應(yīng)溫度T=100℃,攪拌速率300r/min,PCl_3滴加速率為5.0 mL·h-1。(2)采用丙酮重結(jié)晶方法對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物ATMP進(jìn)行提純后,利用元素分析、Infrared Spectroscopy(IR)和液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)等方法對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行表征。(3)借助Chemoffice2008軟件自帶的量子化學(xué)計(jì)算模塊,根據(jù)計(jì)算得到的量子化學(xué)參數(shù),結(jié)合實(shí)驗(yàn)中得到的觀測(cè)結(jié)果,從量子化學(xué)角度分析了非均相反應(yīng)條件下,N(CH_3COOH)_3與H_3PO_3、PCl_3反應(yīng)合成ATMP可能的反應(yīng)機(jī)理。(4)建立了ATMP生產(chǎn)工藝清潔生產(chǎn)評(píng)價(jià)指標(biāo)體系,從資源能源利用指標(biāo)、污染物產(chǎn)生指標(biāo)、產(chǎn)品指標(biāo)、生產(chǎn)工藝與裝備要求等四個(gè)方面進(jìn)行了清潔生產(chǎn)水平分析。
【關(guān)鍵詞】：氨基三甲叉膦酸 氮川三乙酸 合成 清潔生產(chǎn)工藝 機(jī)理分析
【學(xué)位授予單位】：武漢工程大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TQ085.4;X38
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第1章 文獻(xiàn)綜述12-24
• 1.1 課題背景12-13
• 1.2 清潔生產(chǎn)內(nèi)涵與意義13
• 1.3 ATMP生產(chǎn)工藝研究進(jìn)展13-15
• 1.3.1 ATMP性質(zhì)及應(yīng)用13-15
• 1.3.2 ATMP生產(chǎn)工藝研究進(jìn)展15
• 1.4 傳統(tǒng)“一步法”工藝存在的問(wèn)題15-17
• 1.5 量子化學(xué)計(jì)算基本理論及應(yīng)用17-21
• 1.5.1 從頭算法（ab initio Hartree-Fock算法）17-19
• 1.5.2 半經(jīng)驗(yàn)算法19-20
• 1.5.3 密度泛函理論20-21
• 1.6 研究目標(biāo)及路線21
• 1.7 本文創(chuàng)新點(diǎn)21-24
• 第2章 實(shí)驗(yàn)材料與方法24-30
• 2.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑及儀器24-26
• 2.1.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑24
• 2.1.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器24-26
• 2.2 分析項(xiàng)目及分析方法26-30
• 2.2.1 活性組分含量測(cè)定26-27
• 2.2.2 ATMP含量測(cè)定27
• 2.2.3 亞磷酸含量測(cè)定27-28
• 2.2.4 磷酸含量測(cè)定28
• 2.2.5 氯化物含量測(cè)定28-29
• 2.2.6 元素分析29
• 2.2.7 紅外光譜分析29
• 2.2.8 LC-MS分析29-30
• 第3章 ATMP的合成與表征30-56
• 3.1 實(shí)驗(yàn)方法30
• 3.2 正交實(shí)驗(yàn)30-32
• 3.2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)30-31
• 3.2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析31-32
• 3.3 單因素實(shí)驗(yàn)32-48
• 3.3.1 原料配比對(duì)合成的影響32-35
• 3.3.2 反應(yīng)溫度對(duì)合成的影響35-38
• 3.3.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成的影響38-41
• 3.3.4 PCl_3滴加速率的選擇41-45
• 3.3.5 攪拌速率對(duì)合成的影響45-47
• 3.3.6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)47-48
• 3.4 目標(biāo)產(chǎn)物表征48-56
• 3.4.1 全元素分析48-49
• 3.4.2 紅外光譜圖分析49-52
• 3.4.3 LC-MS圖譜分析52-56
• 第4章“氮川法”合成ATMP反應(yīng)機(jī)理研究56-80
• 4.1 計(jì)算方法56
• 4.2 計(jì)算結(jié)果與討論56-75
• 4.2.1 氮川、M、M1分子計(jì)算56-61
• 4.2.2 H_4P_2O_5、TS1性質(zhì)計(jì)算61-69
• 4.2.3 IDPA分子計(jì)算69-72
• 4.2.4 TS3、TS4分子計(jì)算72-75
• 4.3 本章小結(jié)75-80
• 第5章 ATMP生產(chǎn)工藝清潔生產(chǎn)評(píng)價(jià)80-90
• 5.1 清潔生產(chǎn)評(píng)價(jià)指標(biāo)體系80-81
• 5.2 資源能源利用指標(biāo)81-84
• 5.2.1 能源利用指標(biāo)81-83
• 5.2.2 資源利用指標(biāo)83-84
• 5.3 污染物產(chǎn)生指標(biāo)84-85
• 5.4 產(chǎn)品指標(biāo)85-86
• 5.5 生產(chǎn)工藝與裝備要求指標(biāo)86-87
• 5.6 清潔生產(chǎn)分析結(jié)論87-90
• 第6章 結(jié)論與建議90-92
• 6.1 結(jié)論90
• 6.2 建議90-92
• 參考文獻(xiàn)92-100
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文100-102
• 致謝102

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本文編號(hào)：722505