本文關(guān)鍵詞：水熱法合成硅酸鋯粉體

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【摘要】：硅酸鋯的化學(xué)式為ZrSiO_4,其具有島狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽礦物且屬于四方晶系,由于它具備許多優(yōu)良性能,如熔點(diǎn)高、熱膨脹系數(shù)低、熱導(dǎo)率低以及化學(xué)穩(wěn)定性良好等,所以被廣泛用于鋯基顏料和耐火材料。而且經(jīng)燒結(jié)過(guò)后的硅酸鋯,其抗熱震性極好,因此,它在高溫結(jié)構(gòu)陶瓷中也是非常重要的候選材料。硅酸鋯之所以被廣泛應(yīng)用于陶瓷生產(chǎn)中,是因?yàn)槠渚哂心透邷�、耐酸堿以及有機(jī)溶劑、機(jī)械強(qiáng)度大、抗微生物能力強(qiáng)、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。另外,ZrSiO_4也時(shí)常被應(yīng)用于腐蝕環(huán)境中保護(hù)金屬材料表面不被腐蝕。存在于自然界中的硅酸鋯通常含有氧化鋁、氧化鐵和二氧化鈦等雜質(zhì),導(dǎo)致其純度較低,從而使得ZrSiO_4的應(yīng)用受到限制。因合成高純硅酸鋯的溫度高達(dá)1500℃以上,所以在低溫下合成高純硅酸鋯的工藝研究具有十分重要意義。本文以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,氧氯化鋯(ZrOCl_2·8H_2O)為鋯源,氟化鋰為礦化劑,去離子水為溶劑,采用水熱法制備硅酸鋯粉體。研究了制備工藝中前驅(qū)體的Zr/Si摩爾比,水熱反應(yīng)溫度,水熱反應(yīng)時(shí)間,前驅(qū)體溶液的pH值,以及煅燒溫度等因素對(duì)硅酸鋯粉體合成的影響,并借助X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)等測(cè)試手段對(duì)粉體進(jìn)行表征,從而得出最佳合成工藝參數(shù)。研究結(jié)果表明:前驅(qū)體中Zr、Si摩爾比影響著硅酸鋯粉體的合成率,其最佳摩爾比為1.2:1。水熱法合成硅酸鋯粉體,其合成率隨著水熱反應(yīng)溫度的升高而增大,最佳水熱溫度為200℃。水熱反應(yīng)時(shí)間也影響著硅酸鋯粉體的合成,延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間能改善硅酸鋯粉體合成。前驅(qū)體溶液的pH值對(duì)硅酸鋯粉體的合成有著重要的影響,pH值為9時(shí)最有利于合成硅酸鋯粉體。利用水熱法就能直接合成性能較佳的硅酸鋯粉體,但水熱反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),在對(duì)水熱合成的硅酸鋯粉體進(jìn)行煅燒不僅能降低水熱反應(yīng)溫度,縮短水熱時(shí)間還能提高硅酸鋯的合成率。同時(shí)加快了實(shí)驗(yàn)進(jìn)度,提高效率。硅酸鋯粉體的最佳合成工藝參數(shù):Zr/Si摩爾比為1.2:1,Zr/Li F摩爾比為1.25:1,水熱反應(yīng)溫度200℃,水熱反應(yīng)時(shí)間48h。水熱反應(yīng)溫度為180℃,水熱時(shí)間24h合成的硅酸鋯粉體在1000℃下煅燒,其粉體的合成率高達(dá)96%。
【關(guān)鍵詞】：水熱法 硅酸鋯 礦化劑 氟化鋰
【學(xué)位授予單位】：景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ134.12;TB383.3
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 1 引言8-9
• 2 文獻(xiàn)綜述9-28
• 2.1 硅酸鋯概述9
• 2.2 硅酸鋯的結(jié)構(gòu)和性能9-10
• 2.3 硅酸鋯的用途和合成機(jī)理10-12
• 2.4 硅酸鋯的合成方法研究12-17
• 2.4.1 固相法12-13
• 2.4.2 沉淀法13
• 2.4.3 溶膠-凝膠法13-15
• 2.4.4 非水解溶膠-凝膠法15
• 2.4.5 微波水熱法15-16
• 2.4.6 微乳液法16-17
• 2.4.7 水熱法17
• 2.5 水熱法概述17-18
• 2.6 水熱法分類18-20
• 2.6.1 水熱氧化法18-19
• 2.6.2 水熱沉淀法19
• 2.6.3 水熱晶化法19
• 2.6.4 水熱合成法19
• 2.6.5 水熱分解法19
• 2.6.6 水熱還原法19-20
• 2.7 水熱法原理20
• 2.8 水熱法合成特點(diǎn)20-21
• 2.9 影響水熱反應(yīng)的因素21-22
• 2.9.1 水熱溫度和壓力的影響21
• 2.9.2 水熱處理時(shí)間的影響21-22
• 2.9.3 溶液pH值的影響22
• 2.10 水熱法應(yīng)用研究新進(jìn)展22-23
• 2.10.1 水熱晶化法22
• 2.10.2 水熱沉淀法22
• 2.10.3 溶膠/凝膠-水熱法22-23
• 2.10.4 水熱球磨法23
• 2.11 礦化劑23-24
• 2.11.1 礦化劑概述23
• 2.11.2 礦化劑作用機(jī)理23-24
• 2.12 硅酸鋯在陶瓷中的應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展前景24-25
• 2.12.1 陶瓷的簡(jiǎn)介24
• 2.12.2 硅酸鋯在傳統(tǒng)陶瓷中的應(yīng)用現(xiàn)狀分析24-25
• 2.13 燒結(jié)工藝25-26
• 2.13.1 傳統(tǒng)燒結(jié)方法新工藝25
• 2.13.2 新型燒結(jié)方法25-26
• 2.14 本課題的意義與研究?jī)?nèi)容26-28
• 3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容28-31
• 3.1 實(shí)驗(yàn)原料28
• 3.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備28
• 3.3 實(shí)驗(yàn)測(cè)試與表征28-29
• 3.3.1 XRD衍射分析28-29
• 3.3.2 掃描電子顯微鏡29
• 3.4 實(shí)驗(yàn)步驟29-30
• 3.5 反應(yīng)機(jī)理分析30-31
• 4 水熱法合成硅酸鋯粉體的探討31-43
• 4.1 Zr/Si摩爾比對(duì)硅酸鋯粉體合成的影響31-33
• 4.2 水熱反應(yīng)溫度對(duì)硅酸鋯粉體合成的影響33-34
• 4.3 水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)硅酸鋯粉體合成的影響34-37
• 4.4 不同pH值對(duì)硅酸鋯粉體合成的影響37-38
• 4.5 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析38-43
• 4.5.1 不同水熱反應(yīng)溫度下硅酸鋯粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析38-40
• 4.5.2 不同水熱反應(yīng)時(shí)間下硅酸鋯粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析40-41
• 4.5.3 不同pH值硅酸鋯粉體的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析41-43
• 5 煅燒對(duì)ZrSiO_4合成的影響43-52
• 5.1 實(shí)驗(yàn)工藝流程43-44
• 5.2 XRD分析44-45
• 5.2.1 不同煅燒溫度對(duì)硅酸鋯粉體的影響44-45
• 5.3 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析45-46
• 5.4 燒結(jié)溫度對(duì)體積密度影響分析46-47
• 5.5 煅燒溫度對(duì)硅酸鋯性能影響的比較47-52
• 5.5.1 比較XRD分析圖譜47-49
• 5.5.2 合成粉體形貌對(duì)比49-52
• 6 結(jié)論52-53
• 致謝53-54
• 參考文獻(xiàn)54-59
• 附錄59

【相似文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：656175