本文關鍵詞：含硅低溫各向同性熱解炭沉積機理分析

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【摘要】：由于含硅低溫各向同性熱解炭(Silicon-alloyed Low temperature isotropic pyrocarbon,Si-LTIC)的彈性模量低、彎曲強度大以及斷裂形變大于2%,具有良好的硬度、耐磨性、化學惰性和優(yōu)異的生物相容性,因此在醫(yī)學領域(如人工機械心瓣等)得到了應用。但是目前國內制備的全炭雙葉機械瓣膜用Si-LTIC涂層時常出現(xiàn)裂紋、分層、孔洞等缺陷,導致成品率低和生產成本高。為了制備出高性能的Si-LTIC材料,需要研究沉積工藝條件對Si-LTIC微觀組織結構和性能的影響,同時探索清楚Si-LTIC材料的沉積過程對工藝條件的選擇和控制至關重要。為此,研究Si-LTIC沉積過程、沉積工藝條件對其結構和性能的影響是目前亟待解決的問題。首先采用穩(wěn)態(tài)流化床化學氣相沉積工藝(Steady-state Fluidized bed chemical vapor deposition,SFBCVD)在1250~1450℃的沉積溫度和25~60%的丙烷體積濃度下制備Si-LTIC;然后利用EDS、XRD、SEM和TEM等對不同工藝條件下制備的Si-LTIC進行表征和分析,研究沉積溫度和丙烷體積濃度對Si-LTIC微觀組織結構的影響;在此基礎上,分析SFBCVD均相氣相反應和異相表面反應,進而討論穩(wěn)態(tài)流化床化學氣相沉積Si-LTIC的機理,研究沉積溫度和丙烷體積濃度對Si-LTIC沉積模型的影響;最后采用Fluent計算流體動力學軟件對穩(wěn)態(tài)流化床內稠密氣固兩相流動特性進行數(shù)值模擬,分析沉積爐的錐角和入口氣體速度對流動狀態(tài)的影響,并對穩(wěn)態(tài)流化床化學氣相沉積Si-LTIC的沉積機理進行補充和完善。主要的研究內容和結論有:(1)制備得到的Si-LTIC中主要有C、Si兩種元素,還有少量O元素,硅含量在5.7~22.1wt%之間,而O元素含量低,在0.5 wt%左右。不同工藝參數(shù)下制備的Si-LTIC的熱解炭XRD晶格結構參數(shù)不同,總的來說,當沉積溫度和丙烷體積濃度上升時,熱解炭微晶尺寸變小。(2)隨著丙烷體積濃度升高,Si-LTIC微觀形貌中片層狀炭結構逐漸減少,類球形顆粒數(shù)量增多尺寸變大;隨著沉積溫度升高,Si-LTIC微觀形貌中類球形顆粒細化,數(shù)量增多且尺寸變小,類球形顆粒逐漸取代片層狀炭結構,孔隙增多,且類球形顆粒內包圍著炭黑顆粒的炭層織構逐漸降低。Si-LTIC的密度均隨著沉積溫度和丙烷體積濃度的升高而降低。過高的沉積溫度和丙烷體積濃度均會導致Si-LTIC的平均涂層速率降低。(3)Si-LTIC的沉積過程:氣相中炭黑顆粒的形成,炭黑顆粒吸附小分子鏈烴和芳烴等生長形成液滴,液滴與小分子鏈烴、芳烴、β-SiC顆粒等多種中間產物的共同沉積;(4)提出Si-LTIC的氣相形核-表面生長機理:氣相形核機理控制類球形顆粒的生長,表面生長機理控制片層狀結構的形成;隨著沉積溫度或丙烷體積濃度升高,Si-LTIC的沉積過程均逐漸由以表面生長機理為主轉變?yōu)橐詺庀嘈魏藱C理為主。(5)采用本文實驗的操作條件,在錐角為60°的爐體內形成具有“環(huán)-核”結構的散式流化床,爐內中心區(qū)域的氣相體積分數(shù)為0.37左右;隨著入口氣體速度的增加,中心區(qū)域的氣相和顆粒平均速度均逐漸增加,但是對氣相體積分數(shù)的影響不大。(6)在穩(wěn)態(tài)流化床數(shù)值模擬的基礎上,補充和完善了穩(wěn)態(tài)流化床化學氣相沉積Si-LTIC的沉積機理;沉積溫度和丙烷體積濃度是Si-LTIC形成的內因,而爐體結構和入口氣體速度是外因,提供了Si-LTIC形成的空間和時間上的可能性。
【關鍵詞】：化學氣相沉積 流化床 含硅低溫各向同性熱解炭 沉積條件 微觀結構 氣固兩相流 沉積機理
【學位授予單位】：杭州電子科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.11;R318.08
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 第1章 緒論11-27
• 1.1 引言11-12
• 1.2 熱解炭的微觀結構12-17
• 1.2.1 熱解炭的結構特征12-13
• 1.2.2 熱解炭的表征與分類13-17
• 1.3 穩(wěn)態(tài)流化床化學氣相沉積工藝17-21
• 1.3.1 化學氣相沉積工藝17-18
• 1.3.2 影響化學氣相沉積工藝的主要參數(shù)18-21
• 1.4 化學氣相沉積熱解炭的形成機理21-24
• 1.4.1 烴類氣體在氣相中的熱解反應22-23
• 1.4.2 熱解炭沉積機理23-24
• 1.5 流化床氣固兩相動力學分析24-25
• 1.6 本文研究意義及主要內容25-27
• 第2章 材料制備與表征27-31
• 2.1 引言27
• 2.2 含硅低溫各向同性熱解炭的制備27-29
• 2.2.1 穩(wěn)態(tài)流化床反應裝置27-28
• 2.2.2 含硅低溫各向同性熱解炭材料的制備工藝參數(shù)28-29
• 2.3 含硅低溫各向同性熱解炭微觀結構的表征方法29-31
• 2.3.1 密度29
• 2.3.2 X射線衍射(XRD)29
• 2.3.3 X射線能譜(EDS)29
• 2.3.4 掃描電鏡(SEM)29-30
• 2.3.5 透射電鏡(TEM)30-31
• 第3章 沉積條件對含硅低溫各向同性熱解炭微觀組織結構的影響31-43
• 3.1 引言31
• 3.2 含硅低溫各向同性熱解炭的組分分析31-33
• 3.2.1 X射線能譜分析(EDS)31-32
• 3.2.2 X射線衍射分析(XRD)32-33
• 3.3 沉積條件對Si-LTIC斷面形貌的影響(SEM)33-36
• 3.4 沉積條件對Si-LTIC織態(tài)結構的影響(TEM)36-40
• 3.5 沉積條件對Si-LTIC沉積速率和密度的影響40-41
• 3.6 本章小結41-43
• 第4章 含硅低溫各向同性熱解炭的沉積機理分析43-51
• 4.1 引言43
• 4.2 SFBCVD均相氣相反應43-46
• 4.3 SFBCVD異相表面反應46
• 4.4 含硅低溫各向同性熱解炭沉積模型46-48
• 4.5 沉積條件對含硅低溫各向同性熱解炭形成過程的影響48-50
• 4.6 本章小結50-51
• 第5章 穩(wěn)態(tài)流化床內稠密氣固兩相流動的數(shù)值模擬51-68
• 5.1 引言51
• 5.2 數(shù)值模擬理論51-54
• 5.2.1 CFD數(shù)值模擬方法簡介51-52
• 5.2.2 稠密氣固兩相流的數(shù)值計算模型52-53
• 5.2.3 穩(wěn)態(tài)流化床內稠密氣固兩相流數(shù)學模型的選擇53-54
• 5.3 數(shù)值模擬求解過程54-58
• 5.3.1 幾何模型與網(wǎng)格劃分54-56
• 5.3.2 fluent求解器的選擇與邊界條件的設定56-57
• 5.3.3 求解控制與計算57-58
• 5.4 數(shù)值模擬的結果與分析58-66
• 5.4.1 沉積爐的錐角對流動狀態(tài)的影響58-62
• 5.4.2 入口氣體速度對流動狀態(tài)的影響62-66
• 5.5 穩(wěn)態(tài)流化床內Si-LTIC沉積機理分析66-67
• 5.6 本章小結67-68
• 第6章 總結與展望68-70
• 6.1 總結68-69
• 6.2 展望69-70
• 致謝70-71
• 參考文獻71-75
• 附錄75

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