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棒狀氧化銅、空心硒化銅納米材料的制備、表征及性質(zhì)研究

發(fā)布時間:2017-08-07 12:26

  本文關(guān)鍵詞:棒狀氧化銅、空心硒化銅納米材料的制備、表征及性質(zhì)研究


  更多相關(guān)文章: 棒狀CuO 空心硒化銅 多級納米結(jié)構(gòu) 光學性質(zhì) 傳感性


【摘要】:氧化銅及硒化銅半導體納米材料由于催化、磁存儲介質(zhì)、氣體傳感器等方面的廣泛應用而備受關(guān)注。本文采用化學沉淀法、超聲輔助法、犧牲模板法和微波輔助法分別制備出了棒狀CuO、空心硒化銅納米球及硒化銅納米線等微納米材料。采用SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis等對產(chǎn)物形貌、結(jié)構(gòu)、光學性質(zhì)、電化學性質(zhì)等進行了研究。探討了不同反應條件對產(chǎn)物形貌的影響,提出了生成機理。具體內(nèi)容如下:1.采用化學沉淀法結(jié)合熱轉(zhuǎn)化反應,以硫酸銅、氫氧化鉀、氨水等為原料合成了具有納米線狀次級結(jié)構(gòu)的棒狀介孔CuO,通過SEM、TEM、XRD、PL、UV-Vis、電化學性質(zhì)等對所合成的樣品進行了系統(tǒng)的表征、光學性質(zhì)及氣體傳感性研究,并研究了其對葡萄糖的電化學傳感性。探討了影響CuO形貌的因素,提出了棒狀CuO的形成機理。研究發(fā)現(xiàn),采用該合成方法制備的棒狀CuO對紫外及可見光均有較強的光吸收能力,對氨氣有較高的氣體傳感性(信號強度是對空氣的4.3倍),對葡萄糖的檢測有較寬的線性范圍,較快的響應速度,較高的靈敏度及較低的檢測限。采用超聲法,以Cu(NO3)2、氫氧化鉀、氫氧化鈉等為原料合成具有次級結(jié)構(gòu)的棒狀CuO。并以SEM、TEM、XRD等對所合成的樣品進行一系列的表征。結(jié)果表明,合成的棒狀CuO是由幾十個納米線構(gòu)成的,直徑約為200-300 nm,構(gòu)成納米線的顆粒尺寸為15 nm。棒狀CuO的帶隙能為1.56 eV。Cu(OH)2微米棒是通過納米線在超聲條件下的取向粘附形成的,經(jīng)過熱處理拓撲轉(zhuǎn)化成CuO微米棒。一系列對照實驗結(jié)果表明超聲和NO3-對棒狀CuO的形成至關(guān)重要。2.采用犧牲模板法,以氯化銅、硒粉、亞硫酸鈉、氫氧化鈉等為原料制備表面光滑的空心納米球和表面粗糙的空心納米球。并用SEM、XRD、紫外-可見吸收光譜等對所合成的樣品進行表征及性質(zhì)研究。結(jié)果表明反應溫度和硒離子溶液的用量對形成空心結(jié)構(gòu)硒化銅至關(guān)重要,空心硒化銅的形成機理應歸于Kirkendall效應。由SEM及XRD結(jié)果可知所制備的空心硒化銅球的直徑大于氧化亞銅模板球的直徑,樣品不是純相的硒化銅,還存在一小部分未反應完的氧化亞銅。其UV-Vis吸收光譜表明兩種硒化銅空心結(jié)構(gòu)在400-800 nm范圍內(nèi)有不同強度的光吸收。3.采用微波輔助法,以硒粉、氫氧化鈉、亞硫酸鈉及硫酸銅等為原料快速大規(guī)模的合成Cu_2Se納米線。通過SEM、XRD、PL光譜、UV-Vis吸收光譜等對所合成的樣品進行系統(tǒng)研究。結(jié)果表明,產(chǎn)物為直徑約20-30 nm,長度約幾百納米的立方晶系Cu_2Se納米線。由UV-Vis吸收光譜計算出該Cu_2Se的帶隙能為2.02 eV。其PL光譜在370-600 nm范圍內(nèi)有一個寬的熒光發(fā)射帶,且熒光發(fā)射峰在400-500 nm,表明主要發(fā)藍光。
【關(guān)鍵詞】:棒狀CuO 空心硒化銅 多級納米結(jié)構(gòu) 光學性質(zhì) 傳感性
【學位授予單位】:天津理工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TB383.1;TQ131.21
【目錄】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-10
  • 第一章 緒論10-21
  • 1.1 納米CuO簡介、制備方法10-14
  • 1.1.1 納米CuO簡介10
  • 1.1.2 納米CuO的制備方法10-14
  • 1.2 納米CuO的性質(zhì)研究14-16
  • 1.3 納米硒化銅研究現(xiàn)狀及合成方法16-19
  • 1.3.1 納米硒化銅的研究現(xiàn)狀16-17
  • 1.3.2 納米硒化銅的合成方法17-19
  • 1.4 納米硒化銅的性質(zhì)、應用19
  • 1.5 本文研究內(nèi)容19-21
  • 第二章 化學沉淀法和超聲法制備棒狀CuO及光學、氣敏和電化學傳感性研究21-42
  • 2.1 化學沉淀法制備棒狀氧化銅及其性質(zhì)研究21-34
  • 2.1.1 實驗部分21-22
  • 2.1.2 化學沉淀法制備的棒狀CuO的表征與性質(zhì)研究22-30
  • 2.1.3 影響棒狀CuO形貌的因素及其生長機理的研究30-34
  • 2.2 超聲法制備的棒狀CuO及其性質(zhì)研究34-40
  • 2.2.1 實驗部分34
  • 2.2.2 棒狀CuO的表征與性質(zhì)研究34-40
  • 2.3 本章小結(jié)40-42
  • 第三章 犧牲模板法制備空心硒化銅納米結(jié)構(gòu)及其性質(zhì)研究42-56
  • 3.1 實驗部分42-43
  • 3.1.1 試劑42
  • 3.1.2 實驗過程42-43
  • 3.1.3 樣品的測試及表征43
  • 3.2 硒化銅空心納米球的XRD及SEM表征43-47
  • 3.2.1 S-1 樣品的XRD及SEM表征43-45
  • 3.2.2 S-2 樣品的XRD及SEM表征45-47
  • 3.3 反應條件對S-1 產(chǎn)物形貌的影響47-50
  • 3.3.1 改變硒離子溶液的量對產(chǎn)物形貌的影響47-48
  • 3.3.2 改變Cu_2O量對產(chǎn)物形貌的影響48-49
  • 3.3.3 改變溫度對產(chǎn)物形貌的影響49-50
  • 3.4 反應條件對S-2 產(chǎn)物形貌的影響50-53
  • 3.4.1 改變硒離子溶液的量對產(chǎn)物形貌的影響50-51
  • 3.4.2 改變氧化亞銅量對產(chǎn)物形貌的影響51-52
  • 3.4.3 改變溫度對產(chǎn)物形貌的影響52-53
  • 3.5 S-1、S-2 產(chǎn)物的光學性質(zhì)53-55
  • 3.6 本章小結(jié)55-56
  • 第四章 微波輔助無模板條件下制備Cu_2Se納米線56-63
  • 4.1 實驗部分56-57
  • 4.1.1 試劑56
  • 4.1.2 實驗過程56
  • 4.1.3 樣品的表征56-57
  • 4.2 樣品的XRD和SEM分析57-58
  • 4.3 影響產(chǎn)物形貌的因素58-60
  • 4.3.1 銅源種類對產(chǎn)物形貌的影響58-59
  • 4.3.2 Cu/Se元素比對產(chǎn)物形貌的影響59
  • 4.3.3 其他因素對產(chǎn)物形貌的影響59-60
  • 4.4 Cu_2Se納米線的光學性質(zhì)研究60-62
  • 4.5 本章小結(jié)62-63
  • 第五章 結(jié)論63-65
  • 參考文獻65-72
  • 發(fā)表論文和科研情況說明72-73
  • 致謝73-74

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