本文關(guān)鍵詞：聚丙烯腈中空纖維膜的制備及乙炔分離性能研究

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【摘要】：乙炔是一種基礎(chǔ)化工原料,在工業(yè)生產(chǎn)中具有重要地位,因此乙炔的分離純化備受關(guān)注。相比于傳統(tǒng)的乙炔分離方法,膜吸收技術(shù)以其高效、節(jié)能的優(yōu)勢顯示出良好的應(yīng)用前景。本文采用膜吸收法對混合氣中的乙炔進(jìn)行分離,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)為吸收劑,聚丙烯腈(PAN)為膜材料,通過熱處理、雜化、疏水改性的方法對PAN膜的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控,從提高氣體滲透速率和降低膜潤濕兩方面來展開乙炔傳質(zhì)強(qiáng)化研究。研究內(nèi)容如下:利用相轉(zhuǎn)化法制備聚丙烯腈中空纖維膜,并對其進(jìn)行加熱處理,使其發(fā)生自交聯(lián),耐溶劑性能提高,可穩(wěn)定存在于NMP的吸收體系中。采用制備的膜進(jìn)行乙炔分離過程研究,主要考察了氣液相流速、進(jìn)氣濃度及膜組件長度對乙炔傳質(zhì)速率和吸收率的影響;建立傳質(zhì)模型方程,對吸收過程中的傳質(zhì)進(jìn)行分析預(yù)測。結(jié)果表明,預(yù)氧化的聚丙烯腈中空纖維膜具有較好的耐溶劑性能,可成功用于膜吸收分離乙炔過程。乙炔的傳質(zhì)通量和吸收率隨液相流速的增加先增大后減小;隨氣相流速增加,乙炔傳質(zhì)通量增大,吸收率減小;維持氣液兩相流速不變,乙炔的傳質(zhì)通量隨著進(jìn)料氣濃度增大而增大,吸收率隨之先增加后減小。在氣相流速為0.327 m/s,液相流速為0.00927 m/s,進(jìn)氣濃度為9%的條件下,乙炔吸收率為41.11%,傳質(zhì)通量為1.63×10-4 mol·m-2·s-1。為改善熱處理造成的膜結(jié)構(gòu)致密,氣體滲透性能差,采用有機(jī)/無機(jī)雜化和熱處理相結(jié)合的方法制備PAN/SiO_2中空纖維膜并用于乙炔吸收。通過二氧化硅進(jìn)行膜的主體結(jié)構(gòu)調(diào)控,強(qiáng)化乙炔的傳質(zhì)特性。重點(diǎn)研究了無機(jī)填充顆粒對膜結(jié)構(gòu)和傳質(zhì)性能的調(diào)控作用,考察了SiO_2的含量、熱處理溫度對乙炔傳質(zhì)性能的影響。結(jié)果顯示,SiO_2的加入使膜孔徑和孔隙率增加,同時(shí)皮層厚度減小,從而使雜化膜氣體滲透性能增加,乙炔傳質(zhì)通量增加,分離效率提高;與PAN膜相比,含1wt%SiO_2的雜化膜乙炔傳質(zhì)通量和吸收率分別提高101%,107%;通過調(diào)節(jié)工藝條件,在氣相流速為0.496 m/s,液相流速為0.0125 m/s,進(jìn)氣濃度為9%的條件下,乙炔吸收率為79.35%,傳質(zhì)通量為5.85×10-4mol·m-2·s-1。為進(jìn)一步優(yōu)化膜性能,減小膜潤濕造成的傳質(zhì)阻力,通過在PAN/SiO_2膜表面引入氟化二氧化硅(f SiO_2)納米顆粒來制備PAN/SiO_2-f SiO_2中空纖維膜用于乙炔吸收。利用硅烷的水解縮聚在膜表面形成接枝的聚硅氧烷納米涂層來進(jìn)行膜表面結(jié)構(gòu)調(diào)控�？疾炝饲膀�(qū)體溶液中硅烷含量、反應(yīng)時(shí)間對膜疏水性、機(jī)械性能及氣體滲透性能的影響,并用制備的膜進(jìn)行了長達(dá)90 h的穩(wěn)定性能測試。結(jié)果表明,引入f SiO_2層形成的納米結(jié)構(gòu)能夠有效增加膜表面粗糙程度,同時(shí)氟原子的存在使得膜表面能降低,膜表面水接觸角由52°增至142°,疏水性顯著增強(qiáng);通過調(diào)節(jié)工藝條件,在氣相流速為0.496m/s,液相流速為0.0125 m/s,進(jìn)氣濃度為9%的條件下,乙炔吸收率為77.17%,傳質(zhì)通量為5.69×10-4 mol·m-2·s-1;經(jīng)過長達(dá)90 h的穩(wěn)定性能測試后,膜傳質(zhì)通量僅衰減10%,此外,傳質(zhì)分析結(jié)果表明,與PAN/SiO_2膜相比PAN/SiO_2-fSiO_2膜的潤濕分率降低了6%。
【關(guān)鍵詞】：聚丙烯腈 SiO_2 疏水改性 乙炔 膜吸收
【學(xué)位授予單位】：石河子大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ051.893
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 前言9
• 第一章 文獻(xiàn)綜述9-24
• 1.1 分離和純化乙炔的意義9-10
• 1.2 乙炔的分離方法10-12
• 1.2.1 吸附法10-11
• 1.2.2 溶劑吸收法11-12
• 1.3 膜吸收技術(shù)12-19
• 1.3.1 膜吸收技術(shù)研究進(jìn)展12-14
• 1.3.2 膜吸收過程傳質(zhì)模型研究14-16
• 1.3.3 膜吸收過程中膜潤濕研究16-17
• 1.3.4 膜微結(jié)構(gòu)的調(diào)控與傳質(zhì)過程強(qiáng)化17-19
• 1.4 聚丙烯腈膜材料研究進(jìn)展19-21
• 1.4.1 聚丙烯腈膜用于超濾研究20
• 1.4.2 聚丙烯腈膜用于滲透蒸發(fā)研究20
• 1.4.3 聚丙烯腈納米纖維用于吸附研究20-21
• 1.4.4 炭材料21
• 1.5 論文選題與主要研究思路21-24
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分24-30
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料與實(shí)驗(yàn)設(shè)備24-25
• 2.1.1 主要實(shí)驗(yàn)原料24
• 2.1.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)設(shè)備24-25
• 2.2 膜的表征方法25-27
• 2.2.1 掃描電鏡（SEM）25
• 2.2.2 傅里葉紅外光譜（FT-IR）25
• 2.2.3 機(jī)械性能測試25
• 2.2.4 泡點(diǎn)壓力測試25-26
• 2.2.5 孔隙率測試26
• 2.2.6 N_2滲透性能測試26-27
• 2.2.7 靜態(tài)接觸角測試27
• 2.3 中空纖維膜吸收分離乙炔實(shí)驗(yàn)過程27-28
• 2.3.1 模擬氣組成27
• 2.3.2 乙炔吸收性能評價(jià)27-28
• 2.3.3 膜吸收評價(jià)方法28
• 2.4 氣相色譜檢測條件28-30
• 第三章 耐溶劑聚丙烯腈中空纖維膜乙炔分離性能研究30-38
• 3.1 引言30
• 3.2 聚丙烯腈中空纖維膜表征及組件參數(shù)30-31
• 3.2.1 耐溶劑的聚丙烯腈中空纖維膜制備30-31
• 3.2.2 耐溶劑的聚丙烯腈中空纖維膜組件參數(shù)31
• 3.3 傳質(zhì)模型建立31-34
• 3.3.1 部分潤濕串聯(lián)阻力模型31-32
• 3.3.2 總傳質(zhì)系數(shù)建立32
• 3.3.3 分傳質(zhì)系數(shù)建立32-34
• 3.4 膜的氣體吸收性能測試34-37
• 3.4.1 液相流速對乙炔傳質(zhì)的影響34-35
• 3.4.2 氣相流速對乙炔傳質(zhì)的影響35-36
• 3.4.3 進(jìn)氣濃度對乙炔傳質(zhì)的影響36-37
• 3.4.4 組件長度對乙炔傳質(zhì)的影響37
• 3.5 本章小結(jié)37-38
• 第四章 聚丙烯腈/二氧化硅中空纖維膜的制備及乙炔分離性能研究38-46
• 4.1 引言38
• 4.2 膜的制備38
• 4.3 膜的表征38-42
• 4.3.1 膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析38-39
• 4.3.2 SiO_2含量對膜結(jié)構(gòu)性能的影響39-41
• 4.3.3 熱處理溫度對膜結(jié)構(gòu)性能的影響41-42
• 4.4 膜的氣體吸收性能測試42-45
• 4.4.1 SiO_2含量對乙炔傳質(zhì)的影響42
• 4.4.2 液相流速對乙炔傳質(zhì)的影響42-43
• 4.4.3 氣相流速對乙炔傳質(zhì)的影響43-44
• 4.4.4 進(jìn)氣濃度對乙炔傳質(zhì)的影響44
• 4.4.5 組件長度對乙炔傳質(zhì)的影響44-45
• 4.5 本章小結(jié)45-46
• 第五章 聚丙烯腈/二氧化硅中空纖維膜的疏水表面構(gòu)建及乙炔分離性能研究46-54
• 5.1 引言46
• 5.2 膜的制備46-47
• 5.3 膜的表征47-50
• 5.3.1 膜表面改性機(jī)理分析47-48
• 5.3.2 前驅(qū)體溶液中硅烷含量對膜表面結(jié)構(gòu)的影響48
• 5.3.3 反應(yīng)時(shí)間對膜結(jié)構(gòu)性能的影響48-50
• 5.4 膜的氣體吸收性能測試50-53
• 5.4.1 反應(yīng)時(shí)間對膜吸收性能影響50
• 5.4.2 氣相流速對乙炔傳質(zhì)的影響50-51
• 5.4.3 進(jìn)氣濃度對乙炔傳質(zhì)的影響51-52
• 5.4.4 組件長度對乙炔傳質(zhì)的影響52
• 5.4.5 乙炔長期吸收性能測試52-53
• 5.5 本章小結(jié)53-54
• 第六章 結(jié)論與展望54-56
• 6.1 結(jié)論54
• 6.2 展望54-56
• 參考文獻(xiàn)56-61
• 致謝61-62
• 作者簡介62-63
• 導(dǎo)師評閱表63

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