本文關(guān)鍵詞：雜原子二元摻雜介孔碳材料的制備及性能研究

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【摘要】：介孔碳材料擁有高的比表面積、大的孔容以及獨特的有機骨架,可通過功能化來提高其性能,使得其在吸附、分離、催化、儲氫領(lǐng)域、燃料電池、鋰離子電池、生物、藥物傳輸與緩釋方面、光電等各個領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。本論文制備了雜原子二元摻雜介孔碳材料,通過X射線衍射(XRD),透射電鏡(TEM),比表面積測試儀和X射線光電子能譜儀等對材料的形貌特征、表面化學(xué)組成和比表面積對所制備的材料進行了表征。采用循環(huán)伏安法(CV),恒流充放電法(GC)、交流阻抗法(EIS)等電化學(xué)測試技術(shù)等對其電容性能進行了系統(tǒng)評估。(1)制備出KOH活化的氮硫共摻雜有序介孔碳材料并研究其電化學(xué)性能以SBA-15為模板,吡咯為氮源,濃硫酸為催化劑,采用納米鑄型和高溫?zé)峤饧夹g(shù)制備氮硫共摻雜有序介孔碳材料,然后對其進行KOH活化。利用XRD、N2吸脫附等分析測試方法表征材料的結(jié)構(gòu),通過電化學(xué)測試方法研究所制備KOH活化氮硫共摻雜有序介孔碳材料的電容性能,并與未活化之前的材料進行了比較。結(jié)果表明,活化后得到的碳材料具有豐富的微孔孔容,活化后比表面積、總孔容最大分別達(dá)到2056 m2/g、1.03 cm3/g,當(dāng)電流密度為1 A/g時,活化后材料的比電容最高達(dá)375 F/g,為未活化有序介孔碳材料的195%。(2)研究氮硫共摻雜有序介孔碳材料的吸附性能,進一步制備了鎳氧化物/氮硫共摻雜有序介孔碳復(fù)合電極材料,并研究其電化學(xué)性能氮硫共摻雜有序介孔碳材對廢水中Ni2+表現(xiàn)出優(yōu)異的吸附性能,在最優(yōu)條件下,飽和吸附量達(dá)105.26 mg/g。其吸附過程符合Langmuir等溫吸附模型,吸附動力學(xué)符合準(zhǔn)二級動力學(xué)方程。吸附后產(chǎn)物加入氨水后經(jīng)過進一步的熱處理后獲得的電極材料在0.25 A/g電流密度下比電容可達(dá)332 F/g,具有潛在的應(yīng)用價值,達(dá)到了廢物循環(huán)再利用的目的。(3)制備磷硫共摻雜介孔碳材料并考察其電化學(xué)性能以SBA-15為模板,植酸為前驅(qū)體,濃硫酸為硫源和催化劑,通過硬模板法制備出新型磷硫共摻雜介孔碳材料。通過XRD、TEM、XPS等對材料的形貌特征、表面化學(xué)組成和比表面積對所制備的材料進行了表征。其結(jié)果表明,所制備磷硫共摻雜介孔碳材料除了部分復(fù)制模板的介孔孔道,還具有高比表面積和大孔容的優(yōu)點。隨制備條件不同,其比表面積在883~2276 m2/g之間,平均孔徑在6.24~7.69nm,孔體積在1.7~3.95 cm3/g。隨著熱解溫度的提高,其磷摻雜量逐步提高,900℃下獲得的樣品磷含量達(dá)1.88 at.%,同時其硫摻雜量最高可達(dá)1.23 at.%。P原子取代碳原子進入了碳骨架,主要以P-C、P-O鍵的形式存在。在0.5 A/g電流密度為下,所制備磷硫共摻雜介孔碳材料的比電容最高達(dá)250 F/g,并且當(dāng)電流密度小于10 A/g時,隨著電流密度的增加,其比電容基本保持不變,說明該材料具有優(yōu)異的倍率性能和大電流充放電性能,是理想的超級電容器電極材料。(4)制備磷摻雜有序介孔碳材料并考察其電化學(xué)性能以SBA-15為模板,糠醇為碳源、植酸為磷源,通過硬模板制備出磷摻雜有序介孔碳材料。分別通過X射線衍射(XRD),透射電鏡(TEM),比表面積測試儀和X射線光電子能譜儀等對材料的形貌特征、表面化學(xué)組成和比表面積進行了表征。采用循環(huán)伏安法(CV),恒流充放電法(GC)、交流阻抗法(EIS)等電化學(xué)測試方法對表征材料的電化學(xué)性能。隨著制備材料的不同,材料的比表面積在242~692 m2/g之間,平均孔徑在3.26~5.82 nm之間,孔體積在0.35~0.67 cm3/g之間,隨著熱解溫度的升高,磷摻雜量介于0.56~1.06 at.%之間。在0.5 A/g電流密度下,電極材料比電容最高達(dá)到123.2 F/g。
【關(guān)鍵詞】：活化 吸附 磷摻雜 電容器
【學(xué)位授予單位】：蘭州理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.11;TB383.4
【目錄】：

• 摘要8-10
• Abstract10-15
• 第一章 緒論15-26
• 1.1 引言15
• 1.2 介孔碳材料概述15-19
• 1.2.1 介孔碳材料的合成方法15-16
• 1.2.2 介孔碳材料的雜化16-19
• 1.3 介孔碳材料的應(yīng)用19-24
• 1.3.1 吸附領(lǐng)域的應(yīng)用19-21
• 1.3.2 電化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用21-22
• 1.3.3 催化領(lǐng)域的應(yīng)用22
• 1.3.4 生物醫(yī)藥方面的應(yīng)用22-23
• 1.3.5 儲氫領(lǐng)域方面的應(yīng)用23
• 1.3.6 鋰離子電池方面的應(yīng)用23-24
• 1.4 本課題的研究意義及內(nèi)容24-26
• 1.4.1 本課題的研究意義24
• 1.4.2 本課題的研究內(nèi)容24-26
• 第二章 KOH活化氮硫共摻雜介孔碳材料及其電化學(xué)性能的研究26-35
• 2.1 引言26
• 2.2 實驗部分26-28
• 2.2.1 實驗試劑及儀器26-27
• 2.2.2 氮硫共摻雜介孔碳的制備27
• 2.2.3 KOH活化氮硫共摻雜介孔碳的制備27
• 2.2.4 電極材料的制備27-28
• 2.3 電極材料的形貌表征及電化學(xué)測試28
• 2.4 結(jié)果討論與分析28-34
• 2.4.1 活化材料的XRD測試28
• 2.4.2 活化材料的氮氣吸附曲線28-29
• 2.4.3 電化學(xué)性能測試29-33
• 2.4.4 KOH活化有序介孔碳材料的活化機理33-34
• 2.5 本章結(jié)論34-35
• 第三章 氮硫共摻雜有序介孔碳材料對廢水中Ni~(2+)的吸附性能及性能研究35-44
• 3.1 引言35
• 3.2 實驗部分35-37
• 3.2.1 實驗試劑及儀器35-36
• 3.2.2 實驗過程36-37
• 3.3 結(jié)果與討論37-42
• 3.3.1 吸附時間的影響37-38
• 3.3.2 pH值對氮硫有序介孔碳材料材料的吸附作用的影響38
• 3.3.3 溶液起始濃度的影響38-39
• 3.3.4 吸附劑用量的影響39
• 3.3.5 溫度的影響39-40
• 3.3.6 吸附等溫線40-41
• 3.3.7 吸附熱力學(xué)41
• 3.3.8 吸附動力學(xué)41-42
• 3.4 電化學(xué)測試42-43
• 3.5 本章小結(jié)43-44
• 第四章 磷硫共摻雜介孔碳材料的制備及電化學(xué)性能研究44-56
• 4.1 引言44
• 4.2 實驗部分44-46
• 4.2.1 實驗試劑及儀器44-45
• 4.2.2 PMC復(fù)合材料的制備45-46
• 4.2.3 電化學(xué)性能研究46
• 4.3 結(jié)果與討論46-51
• 4.3.1 孔結(jié)構(gòu)和形貌分析46-47
• 4.3.2 比表面積和孔徑分布47-48
• 4.3.3 元素構(gòu)成和雜原子成鍵形態(tài)分析48-51
• 4.4 電化學(xué)性能研究51-55
• 4.4.1 循環(huán)伏安特性測試51-52
• 4.4.2 恒流充放電測試52-53
• 4.4.3 交流阻抗測試53-54
• 4.4.4 循環(huán)壽命測試54-55
• 4.5 本章結(jié)論55-56
• 第五章 磷摻雜有序介孔碳材料的制備及電化學(xué)性能研究56-66
• 5.1 引言56
• 5.2 實驗部分56-58
• 5.2.1 實驗試劑及儀器56-57
• 5.2.2 POMC復(fù)合材料的制備57
• 5.2.3 POMC電極材料的制備57
• 5.2.4 POMC材料表征及電化學(xué)測試57-58
• 5.3 結(jié)果與討論58-62
• 5.3.1 形貌分析58-59
• 5.3.2 XRD表征59
• 5.3.3 材料的BET測試分析59-60
• 5.3.4 材料的XPS測試分析60-62
• 5.4 磷摻雜有序介孔碳材料的電化學(xué)性能測試62-65
• 5.4.1 循環(huán)伏安性能測試62-63
• 5.4.2 恒流充放電測試63-64
• 5.4.3 交流阻抗測試64-65
• 5.5 本章結(jié)論65-66
• 結(jié)論66-68
• 參考文獻(xiàn)68-76
• 致謝76-77
• 附錄A 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄77

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 楊輝;于歡;蔡曉波;李文彥;涂志龍;郭興忠;;氫氧化鉀化學(xué)活化竹炭及其吸附機理[J];新型建筑材料;2014年S1期

2 趙青藍(lán);王先友;江蘭蘭;吳昊;吳春;;以糠醇為碳源的新型炭材料制備及其超級電容特性[J];中國有色金屬學(xué)報;2013年07期

3 錢宇;楊思宇;賈小平;李秀喜;李恒沖;;能源和化工系統(tǒng)的全生命周期評價和可持續(xù)性研究[J];化工學(xué)報;2013年01期

4 謝春林;劉應(yīng)亮;孫立賢;邱會華;肖勇;武擁建;靳權(quán);王海波;;有序介孔碳CMK-3的化學(xué)活化及儲氫性能[J];無機化學(xué)學(xué)報;2011年12期

5 周晉;李文;邢偉;禚淑萍;;可調(diào)有序介孔炭在有機和硫酸電解液中的電容性質(zhì)[J];物理化學(xué)學(xué)報;2011年06期

6 張娟;陳阿青;邵慶益;;硼/磷摻雜單壁碳納米管電子結(jié)構(gòu)的第一性原理計算[J];山西師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2011年01期

7 徐嘯;劉伯羽;鄧正棟;;活性炭吸附重金屬離子的影響因素分析[J];能源環(huán)境保護;2010年02期

8 張文華;陳瑤;艾新平;曹余良;;硫/介孔碳復(fù)合正極材料的制備與表征[J];電化學(xué);2010年01期

9 項小燕;林錫煌;袁秋蘭;;天然沸石對含鎳廢水的吸附研究[J];龍巖學(xué)院學(xué)報;2009年05期

10 付瑞娟;薛文平;馬春;成海亮;劉文偉;;花生殼活性炭對溶液中Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附性能[J];大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報;2009年03期

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 游春蘋;基于介孔碳材料的電化學(xué)生物傳感器研究[D];復(fù)旦大學(xué);2009年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 王愛平;活性炭對溶液中重金屬的吸附研究[D];昆明理工大學(xué);2003年

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本文編號：593732