本文關(guān)鍵詞：金屬磷化物的合成及電催化性能的研究

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【摘要】：氫能作為一種可持續(xù)和無污染的新型能源具有儲(chǔ)量大、可再生和熱值大等一系列優(yōu)點(diǎn),是一種理想的新型能源。目前最主要的獲得氫能的方式為石油氣的裂解,而最為理想的獲得氫能的方式電解水,這就需要獲得性能優(yōu)異的析氫反應(yīng)電極。本文就致力于制備一種析氫性能優(yōu)異的金屬磷化物電極材料。本論文中采用金屬鹽直接做為前驅(qū)體合成出了一系列具有特殊形貌的金屬磷化物,如CoP納米管、納米球、CoP/Co_2P納米中空鏈和Ni_2P納米線。本論文中的金屬磷化物合成方法為兩步法,首先合成具有一定形貌的前驅(qū)體,然后在將其進(jìn)行磷化,這種合成方法具有：簡(jiǎn)單、無有機(jī)溶劑、反應(yīng)溫度低等優(yōu)點(diǎn)。并在析氫反應(yīng)測(cè)試中表現(xiàn)了優(yōu)異的析氫性能。本論文中的一些主要內(nèi)容如下：1.利用簡(jiǎn)單的水熱法合成出棒狀CO(CO_3)_(0.35)C_(l0.2)(OH)_(1.10)前驅(qū)體,然后用次磷酸鈉將其磷化,合成出了幾種不同形貌的CoP(納米管、納米棒、納米顆粒),然后用XRD、TEM、SEM、XPS等一系列表征,都證明其為CoP晶相和管、棒和顆粒狀結(jié)構(gòu),并通過表征分析證明形成中空結(jié)構(gòu)的機(jī)理為納米柯肯達(dá)爾效應(yīng)。在電催化(析氫)性能測(cè)試中發(fā)現(xiàn)其塔菲爾斜率為52mV·dec~(-1),當(dāng)電流密度達(dá)到10 mA·cm~(-2)時(shí),對(duì)應(yīng)的過電勢(shì)只有101 mV。2.利用油胺的還原性合成出了納米鏈狀的金屬鈷單質(zhì),磷化后得到不同組成形貌的CoP/Co_2P中空納米鏈,同時(shí)研究了溫度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物晶相形成以及晶相對(duì)析氫反應(yīng)活性影響的規(guī)律。并通過電催化性能的表征發(fā)現(xiàn)400℃合成的產(chǎn)物(CoP/Co_2P)的作為電極材料的塔菲爾斜率為56.3mV-dec~(-1),當(dāng)電流密度為10 mA·cm~(-2)時(shí),對(duì)應(yīng)的過電勢(shì)為152 mV。3.首先用水熱法合成了花球狀的Co(C0_3)_(0.5)(OH)_(0.11)H_20,將其磷化后其形貌基本沒發(fā)生變化,并對(duì)其進(jìn)行了XRD, SEM、TEM等表征,證明得到的產(chǎn)物即為CoP晶相。其作為電極時(shí)塔菲爾斜率為69.3 mV·dec~(-1),當(dāng)電流密度為10 mA·cm~(-2)時(shí),對(duì)應(yīng)的過電勢(shì)為105 mV。4.利用簡(jiǎn)單的溶劑熱法合成出了棒狀的NiC_2O_4,并在低溫下磷化,得到了Ni_2P納米線,并對(duì)其進(jìn)行了XRD、SEM、TEM等表征,證實(shí)了合成的產(chǎn)物為Ni_2P納米線。在作為電極材料時(shí)塔菲爾斜率為83.4 mV dec~(-1),電流密度為10 mA·cm~(-2)時(shí)對(duì)應(yīng)的過電勢(shì)為216 mV。
【關(guān)鍵詞】：CoP CoP/Co_2P Ni_2P 低溫磷化 析氫反應(yīng)
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.1;TQ116.2
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-16
• 第一章 緒論16-34
• 1.1 背景16-17
• 1.2 析氫反應(yīng)機(jī)理17
• 1.3 金屬磷化物的合成進(jìn)展17-23
• 1.3.1 水熱法(溶劑熱法)18
• 1.3.2 程序還原法18-19
• 1.3.3 熱分解法19-21
• 1.3.4 低溫磷化法21-23
• 1.4 納米柯肯達(dá)爾效應(yīng)23-24
• 1.5 金屬磷化物的應(yīng)用24-31
• 1.5.1 在石油加氫脫硫中的應(yīng)用24-25
• 1.5.2 在析氫反應(yīng)中的應(yīng)用25-29
• 1.5.3 電子材料方面29
• 1.5.4 作為鋰電子電池負(fù)極的應(yīng)用29-30
• 1.5.5 生物方面的應(yīng)用30-31
• 1.6 本論文的研究思路和研究?jī)?nèi)容31-34
• 1.6.1 本論文的主要研究意義31-32
• 1.6.2 本論文的主要研究思路32
• 1.6.3 本論文的主要研究?jī)?nèi)容32-34
• 第一章 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)部分34-40
• 2.1 實(shí)驗(yàn)的設(shè)備及試劑34-35
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備34
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑34-35
• 2.2 表征手段35-36
• 2.2.1 X射線衍射表征(XRD)35
• 2.2.2 透射電鏡表征(TEM)35
• 2.2.3 掃描電鏡表征(SEM)35-36
• 2.2.4 線掃面掃表征(HAADF-STEM)36
• 2.2.5 X光電子能譜(XPS)36
• 2.3 析氫反應(yīng)活性評(píng)價(jià)裝置36-37
• 2.4 電化學(xué)表征中的計(jì)算37-40
• 2.4.1 轉(zhuǎn)化可逆氫電極的方法37-38
• 2.4.2 塔菲爾斜率38
• 2.4.3 TOF的計(jì)算38-40
• 第三章 CoP納米管、棒、顆粒的合成以及HER性能的研究40-56
• 3.1 引言40
• 3.2 CoP納米管、棒、顆粒的合成及表征40-47
• 3.2.1 合成方法40-41
• 3.2.2 合成產(chǎn)物的表征41-46
• 3.2.2.1 XRD42
• 3.2.2.2 TEM42-43
• 3.2.2.3 SEM43-44
• 3.2.2.4 HAADF-STEM44-45
• 3.2.2.5 XPS45-46
• 3.2.3 不同反應(yīng)時(shí)間的影響46-47
• 3.3 反應(yīng)形成機(jī)理47-49
• 3.4 電催化性能的表征49-54
• 3.4.1 電極的制備49
• 3.4.2 電催化性能49-54
• 3.5 本章小結(jié)54-56
• 第四章 CoP/Co_2P納米鏈的合成及其HER性能的研究56-66
• 4.1 CoP納米鏈的合成、表征56-60
• 4.1.1 CoP納米鏈的合成方法56-57
• 4.1.2 CoP納米鏈的表征57-60
• 4.1.2.1 溫度對(duì)產(chǎn)物影響的XRD圖像57-58
• 4.1.2.2 溫度對(duì)產(chǎn)物影響的TEM圖像58
• 4.1.2.3 溫度對(duì)產(chǎn)物影響的SEM圖像58-59
• 4.1.2.4 HAADF-STEM59-60
• 4.2 電催化性能(析氫反應(yīng))的表征60-64
• 4.2.1 電極材料的制備60-61
• 4.2.2 析氫催化活性測(cè)試61-64
• 4.3 本章小結(jié)64-66
• 第五章 CoP納米球的合成以及HER性能的研究66-72
• 5.1 CoP納米球的合成與表征66-68
• 5.1.1 CoP納米球的合成66-67
• 5.1.2 CoP納米球的表征67-68
• 5.1.2.1 XRD67
• 5.1.2.2 SEM與TEM67-68
• 5.2 電催化性能表征68-72
• 第六章 Ni_2P納米線的合成及其HER性能的研究72-78
• 6.1 Ni_2P納米線的合成與表征72-75
• 6.1.1 合成方法72-73
• 6.1.2 表征73-75
• 6.1.2.1 XRD73
• 6.1.2.2 TEM73-74
• 6.1.2.3 SEM74-75
• 6.2 電催化性能表征75-77
• 6.3 本章小結(jié)77-78
• 第七章 結(jié)論78-80
• 參考文獻(xiàn)80-86
• 致謝86-88
• 作者及導(dǎo)師介紹88-89
• 附件89-90

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