本文關(guān)鍵詞：氧化還原石墨烯的可控制備及其儲能性能研究

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【摘要】：氧化還原法制備石墨烯以成本低、可功能化以及可批量生產(chǎn)的優(yōu)勢受到廣泛關(guān)注。氧化石墨烯作為前驅(qū)體對最終的還原石墨烯質(zhì)量具有重要影響,以氧化還原石墨烯為基礎(chǔ)所制得的各種衍生物和功能材料具有獨特的物理和化學性能,在生物醫(yī)藥、電化學儲能和傳感等方面有廣泛的應用價值。本文首先采用改進的Hummers法,通過控制中溫階段氧化反應的時間和溫度及高溫反應時間比較石墨在不同條件下的氧化程度從而實現(xiàn)具有不同化學特性的氧化石墨烯的可控制備,并以氧化石墨烯為基礎(chǔ),通過真空抽濾及抗壞血酸鈉還原制備紙狀石墨烯,將其應用于電化學電容器。利用傅里葉紅外光譜(FTIR), X射線衍射儀(XRD),激光顯微拉曼光譜儀(Raman spectra)對氧化石墨烯的化學結(jié)構(gòu)進行表征和測試,并且采用掃描電子顯微鏡(SEM)表征石墨烯紙的微觀形貌,同時研究其作為電容器電極的電化學儲能性能。在此基礎(chǔ)上,我們研發(fā)了一種制備多孔石墨烯紙電極材料的方法,即通過將Cu箔在氧化石墨烯分散液中浸泡24h后,在其表面制備層狀結(jié)構(gòu)自組裝的氧化石墨烯紙,再通過氮氣下的熱沖擊處理,可制備高性能的多孔石墨烯紙。最后,采用水熱法將三維石墨烯與KOH混合置于800℃下退火,制備出具有多孔結(jié)構(gòu)的三維石墨烯氣凝膠,并與Sn02/石墨烯復合物相對比,探索其在鋰離子電池負極方面的應用。實驗結(jié)果表明：以Cu箔為基底在液相中制備石墨烯超級電容器電極的方法成本低廉,實驗條件溫和,制備出的石墨烯電容器表現(xiàn)出典型雙電層結(jié)構(gòu)的非法拉第特性且?guī)靷愋矢?在0.5 A g-1電流密度下單根比容可穩(wěn)定在47.5 F g-1。熱沖擊后的石墨烯紙電極在100mV s-1的掃描速度下比容超過100 Fg-1,具有超過100%的高容量保留率,與另外兩種抗壞血酸鈉和氫碘酸還原的平面石墨烯紙電極相比,不含雜質(zhì)且穩(wěn)定性高。作為鋰離子電池負極,Sn02/石墨烯復合物在首周表現(xiàn)出1263.6 mAh g-1的超高比容,但經(jīng)過衰減穩(wěn)定后三維石墨烯電極比容更高,約100mAh g-1。
【關(guān)鍵詞】：氧化石墨烯 還原石墨烯 石墨烯紙 石墨烯氣凝膠 可控制備 儲能性能
【學位授予單位】：東南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.11;TM53;TM912
【目錄】：

• 摘要7-8
• ABSTRACT8-10
• 第一章 緒論10-19
• 1.1 引論10-11
• 1.2 石墨烯的制備方法11-13
• 1.2.1 微機械剝離法11
• 1.2.2 SiC_4外延生長法11
• 1.2.3 化學氣相沉積法11-12
• 1.2.4 化學合成法12
• 1.2.5 化學氧化還原法12-13
• 1.3 石墨烯的表征方法13-15
• 1.3.1 紅外光譜13
• 1.3.2 拉曼光譜13-14
• 1.3.3 X射線衍射14
• 1.3.4 X射線光電子能譜14-15
• 1.3.5 掃描電子顯微鏡15
• 1.4 石墨烯材料在能量存儲方面的研究和應用15-19
• 1.4.1 石墨烯基材料應用于鋰離子電池負極15-18
• 1.4.2 石墨烯超級電容器18-19
• 第二章 氧化石墨烯的可控制備19-30
• 2.1 反應原理19-20
• 2.2 實驗方法20-21
• 2.3 實驗設備及儀器21
• 2.4 氧化過程中反應參數(shù)對氧化石墨烯的影響21-29
• 2.4.1 中溫反應溫度對氧化程度的影響22-25
• 2.4.2 中溫反應時間對氧化程度的影響25-27
• 2.4.3 高溫反應時間對氧化程度的影響27-29
• 2.5 本章小結(jié)29-30
• 第三章 石墨烯紙的制備及多孔化30-44
• 3.1 實驗目的30
• 3.2 實驗原理30-32
• 3.3 實驗方法32-33
• 3.3.1 浸入法制備石墨烯紙32
• 3.3.2 抽濾法制備石墨烯紙32-33
• 3.3.3 石墨烯紙的多孔化33
• 3.4 結(jié)果與討論33-42
• 3.4.1 浸入法制備石墨烯紙33-37
• 3.4.2 抽濾法制備石墨烯紙37-39
• 3.4.3 石墨烯紙的多孔化39-42
• 3.5 本章小結(jié)42-44
• 第四章 三維石墨烯的制備與表征44-53
• 4.1 實驗目的44
• 4.2 水熱法制備石墨烯氣凝膠44-48
• 4.2.1 實驗方法44-45
• 4.2.2 實驗設備45
• 4.2.3 結(jié)果與分析45-48
• 4.3 堿基下高溫退火結(jié)合水熱法制備三維石墨烯48-52
• 4.3.1 實驗方法48-49
• 4.3.2 實驗設備49
• 4.3.3 結(jié)果與分析49-52
• 4.4 本章小結(jié)52-53
• 第五章 三維石墨烯的電化學儲能研究53-67
• 5.1 電化學測試方法53-54
• 5.2 石墨烯紙在超級電容器方面的應用54-61
• 5.2.1 電容器的組裝及測試54-55
• 5.2.2 抽濾法制備的石墨烯紙的電容特性55-57
• 5.2.3 浸入法制備的石墨烯紙的電容特性57-61
• 5.3 三維石墨烯及其復合物在鋰離子電池方面的應用61-65
• 5.3.1 實驗方法62
• 5.3.2 結(jié)果與討論62-65
• 5.4 本章小結(jié)65-67
• 第六章 結(jié)論67-70
• 6.1 結(jié)論67-68
• 6.2 展望68-70
• 參考文獻70-74
• 致謝74-75
• 攻讀碩士期間發(fā)表的論文和申請的專利75

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