本文關鍵詞：多聚釩酸銨制備高純五氧化二釩實驗研究

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【摘要】：釩及化合物廣泛應用于冶金、化工、醫(yī)療、能源等領域。五氧化二釩是重要的釩化合物之一,是制備釩基合金、釩系合金、釩電池和催化劑的基礎原料。我國提釩產(chǎn)品以純度為98%左右的工業(yè)五氧化二釩為主。隨著釩應用領域的擴大,新材料及釩電池等行業(yè)對高純釩產(chǎn)品(99%以上)的需求不斷增加。本文在文獻資料研究的基礎上,本著高效、經(jīng)濟的原則,針對陜西商洛地區(qū)石煤提釩生產(chǎn)的多聚釩酸銨產(chǎn)品(95.41%),進行深度凈化制備高純五氧化二釩的實驗研究,確定了工藝路線和工藝條件,研究成果對提高陜南地區(qū)釩產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟效益有重要的應用價值。主要研究內(nèi)容如下:(1)以石煤酸性浸出制備的多聚釩酸銨為原料,采用直接堿溶除鐵→凈化除硅、磷→堿性沉釩→煅燒→高純五氧化二釩的技術路線。較采用工業(yè)五氧化二釩原料制備高純五氧化二釩,流程短,經(jīng)濟高效;(2)多聚釩酸銨采用氫氧化鈉溶液堿溶除鐵工藝。實驗結果表明,將固液比為1:4的多聚釩酸銨產(chǎn)品50g溶解在質量分數(shù)為7.5%的氫氧化鈉溶液中,在90℃的條件下,攪拌反應2h,進行沉淀鐵離子,可有效脫除鐵離子,除鐵率能達到92%以上。固液分離后,濾液進一步進行除雜凈化。(3)除鐵凈化后的富釩液采用氯化鎂深度凈化除硅、磷。進行了氯化鎂加入量、反應時間、pH值、反應溫度和靜置時間等因素對除雜率及釩損失率的影響實驗。結果表明:加入質量分數(shù)為20%的MgCl2 10m L,控制溶液為弱堿性,在初始pH值為9.5、反應溫度60℃、反應30 min條件下�？捎行コ芤褐械墓琛⒘椎入s質,脫除率可達到96%以上。(4)偏釩酸銨結晶及高純五氧化二釩制備。通過實驗,考察了偏釩酸銨生成過程的反應時間、銨鹽加入量、反應溫度、溶液初始pH值、靜置時間等因素對偏釩酸銨晶體形成過程的沉釩率的影響。最佳沉釩工藝條件為:反應時間1 h、加銨系數(shù)K=1.4、反應溫度90℃、初始pH值為8.8~9.2之間、攪拌轉速為300 r/min。沉釩率99%以上。沉釩得到的偏釩酸銨產(chǎn)品在馬弗爐中550℃煅燒處理2 h,得到的五氧化二釩產(chǎn)品,粒度均勻,純度達到99.64%。(5)在實驗基礎上確定了高純五氧化二釩的制備工藝流程,工藝環(huán)保、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【關鍵詞】：多聚釩酸銨(APV) 除雜 凈化 偏釩酸銨(AMV) 高純五氧化二釩
【學位授予單位】：西安建筑科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ135.11
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 1 文獻綜述10-24
• 1.0 引言10-11
• 1.1 釩資源11-12
• 1.2 五氧化二釩生產(chǎn)工藝及研究12-14
• 1.3 高純五氧化二釩制備技術及研究現(xiàn)狀14-18
• 1.3.1 溶劑萃取法14-15
• 1.3.2 離子交換法15
• 1.3.3 化學沉淀凈化法15-16
• 1.3.4 幾種凈化除雜方法的對比16-18
• 1.4 高純五氧化二釩應用狀況18-20
• 1.4.1 高純五氧化二釩在電池中的應用18
• 1.4.2 高純五氧化二釩在釩鋁合金中的應用18-19
• 1.4.3 高純五氧化二釩在釩催化劑中的應用19
• 1.4.4 高純五氧化二釩在發(fā)光材料中的應用19
• 1.4.5 高純五氧化二釩的其他用途19-20
• 1.5 選題背景、目的及研究內(nèi)容20-24
• 1.5.1 選題背景20
• 1.5.2 研究目的20
• 1.5.3 項目研究內(nèi)容及工藝20-24
• 2 實驗原料、儀器藥品及檢測分析24-30
• 2.1 實驗原料24
• 2.2 實驗藥品及設備24-25
• 2.2.1 實驗藥品24-25
• 2.2.2 實驗設備25
• 2.3 分析檢測方法25-30
• 2.3.1 釩的分析檢測方法25-27
• 2.3.2 硅的檢測方法27-28
• 2.3.3 磷的檢測方法28-30
• 3 紅釩堿溶除鐵實驗研究30-38
• 3.1 紅釩堿溶過程熱力學分析30-33
• 3.2 實驗工藝及步驟33
• 3.3 紅釩堿溶除鐵實驗結果與討論33-37
• 3.3.1 堿液濃度對除鐵率及釩損失率的影響33-34
• 3.3.2 液固比對除鐵率及釩損失率的影響34-35
• 3.3.3 溶解溫度對除鐵率及釩損失率的影響35-36
• 3.3.4 反應時間對除鐵率及釩損失率的影響36-37
• 3.4 本章小結37-38
• 4 富釩液凈化除硅、磷實驗研究38-46
• 4.1 凈化除硅、磷原理38-40
• 4.2 富釩液凈化除硅、磷的實驗結果與討論40-45
• 4.2.1 除雜劑種類對除雜率及釩損失率的影響40-41
• 4.2.2 除雜試劑加入量對除雜率及釩損失率的影響41-42
• 4.2.3 反應時間對除雜率及釩損失率的影響42
• 4.2.4 溶液pH值對除雜率及釩損失率的影響42-43
• 4.2.5 反應溫度對除雜率及釩損失率的影響43-44
• 4.2.6 靜置時間對除雜率及釩損失率的影響44-45
• 4.3 本章小結45-46
• 5 沉釩實驗研究及精釩制備46-60
• 5.1 沉釩方法46-48
• 5.1.1 釩的水解沉淀法46-47
• 5.1.2 釩的銨鹽沉淀法47
• 5.1.3 釩的鈣鹽沉淀法47-48
• 5.1.4 釩的鐵鹽沉淀法48
• 5.2 堿性銨鹽沉釩原理48-49
• 5.3 實驗方法49
• 5.4 實驗結果與討論49-54
• 5.4.1 反應時間對沉釩率的影響49-50
• 5.4.2 加銨系數(shù)對沉釩率的影響50-51
• 5.4.3 反應溫度對沉釩率的影響51-52
• 5.4.4 pH值對沉釩率的影響52
• 5.4.5 靜置時間對沉釩率的影響52-53
• 5.4.6 攪拌強度對沉釩率的影響53-54
• 5.5 偏釩酸銨煅燒54-55
• 5.6 工藝過程“三廢”處理55-57
• 5.6.1 廢水處理55-56
• 5.6.2 廢氣處理56-57
• 5.6.3 廢渣處理57
• 5.7 本章小結57-60
• 6 結論與建議60-62
• 6.1 結論60
• 6.2 建議60-62
• 參考文獻62-68
• 附錄68-70
• 致謝70

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本文編號：553107