本文關(guān)鍵詞：閃鋅礦型硫化鋅的制備及相變?yōu)槔w鋅礦型硫化鋅的工藝研究

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【摘要】：ZnS被廣泛用于熒光體、分析試劑、光導(dǎo)體材料、染料、顏料、涂料、固化油和玻璃等的制造。與閃鋅礦結(jié)構(gòu)的β-ZnS相比,纖鋅礦結(jié)構(gòu)的α-ZnS具有更寬的禁帶與更好的光學(xué)性能,具有很大的市場前景。為了充分利用廣西某企業(yè)生產(chǎn)沉淀硫酸鋇的硫資源和廣西的鋅資源,本文在對幾種液相法制備硫化鋅比較的基礎(chǔ)上,選擇了適宜的鋅源與硫源,首先研究了一條減污染、可循環(huán)的合成p型硫化鋅的最佳工藝,然后在隔絕空氣的高溫條件下,研究了使立方晶型的β-ZnS相變?yōu)榱骄偷摩?ZnS的較優(yōu)工藝條件；最后利用副產(chǎn)的醋酸銨制備醋酸鋅,研究了資源化、循環(huán)化利用硫鋅資源的優(yōu)化工藝。研究結(jié)果如下：(1)在鋅源(硫酸鋅和醋酸鋅)和硫源(硫化氫、硫化鈉和硫化銨)的幾種組合方案中,以硫化銨為硫源、醋酸鋅為鋅源,在120℃真空干燥下,硫化鋅包裹的主要雜質(zhì)醋酸銨分解,制備的硫化鋅純度最高,可達(dá)97.21%。(2)以硫化銨和醋酸鋅為原料液相法制備硫化鋅(β-ZnS),干燥溫度與干燥時(shí)間對β-ZnS的純度影響最大。制備β-ZnS的較優(yōu)工藝條件為：鋅和硫摩爾比及濃度比均為1：1、濃度為0.3 mol/L、干燥溫度為120℃、干燥時(shí)間為6d、攪拌速度為400 r/min、反應(yīng)時(shí)間為10 min、反應(yīng)溫度為50℃。此時(shí)β-ZnS的純度最高,可達(dá)97%以上。(3)在β-ZnS高溫相變?yōu)棣?ZnS的過程中,相變時(shí)間和溫度是主要影響因素。當(dāng)相變溫度低于1000℃時(shí),β-ZnS不能相變?yōu)棣?ZnS;當(dāng)相變溫度在1000℃至1150℃范圍內(nèi)增加時(shí),α-ZnS的含量增大；當(dāng)相變溫度高于1150℃時(shí),β-ZnS可完全相變?yōu)棣?ZnS。在相變溫度為1150℃、相變時(shí)間超過60min時(shí),β-ZnS可完全相變?yōu)棣?ZnS。(4)當(dāng)相變時(shí)間一定時(shí),相變溫度越高,α-ZnS的含量越高,混合晶型ZnS的顆粒越大。可以通過改變相變溫度來控制α-ZnS的含量及混合晶型ZnS的顆粒大小。(5)在醋酸銨和氧化鋅反應(yīng)制備醋酸鋅的實(shí)驗(yàn)過程中,各因素對反應(yīng)的影響均較大。較優(yōu)的工藝條件為：NH4Ac濃度為1.3mol/L、反應(yīng)溫度為70℃、反應(yīng)時(shí)間為80min、攪拌速度為500r/min。在該優(yōu)化條件下,Zn(Ac)2的濃度高于0.5529 mol/L,可作為鋅源返回體系。
【關(guān)鍵詞】：β-ZnS α-ZnS 相變 醋酸銨 醋酸鋅
【學(xué)位授予單位】：廣西大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ132.41
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-13
• 符號說明13-14
• 第一章 文獻(xiàn)綜述14-23
• 1.1 硫化鋅的概況14-16
• 1.1.1 硫化鋅晶型結(jié)構(gòu)14
• 1.1.2 硫化鋅的生長形態(tài)14-15
• 1.1.3 硫化鋅的性質(zhì)和用途15-16
• 1.2 閃鋅礦型硫化鋅的國內(nèi)外制備工藝16-19
• 1.2.1 閃鋅礦型硫化鋅的企業(yè)生產(chǎn)概況16-17
• 1.2.2 閃鋅礦型硫化鋅的實(shí)驗(yàn)室制備方法17-19
• 1.3 纖鋅礦型硫化鋅的國內(nèi)外制備工藝19-20
• 1.4 醋酸銨溶液的利用20
• 1.5 課題研究背景、意義和內(nèi)容20-23
• 1.5.1 研究背景及意義20-21
• 1.5.2 主要研究內(nèi)容21-23
• 第二章 理論基礎(chǔ)23-27
• 2.1 閃鋅礦型硫化鋅的合成23-24
• 2.1.1 閃鋅礦型硫化鋅的合成反應(yīng)原理23
• 2.1.2 閃鋅礦型硫化鋅的合成熱力學(xué)分析23-24
• 2.2 閃鋅礦型硫化鋅的相變原理24-27
• 2.2.1 相變的熱力學(xué)分析25-26
• 2.2.2 相變的影響因素分析26-27
• 第三章 閃鋅礦型硫化鋅的制備工藝研究27-41
• 3.1 前言27
• 3.2 實(shí)驗(yàn)工作27-31
• 3.2.1 原料制備27-28
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑、設(shè)備及裝置28-30
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)條件和過程30-31
• 3.3 閃鋅礦型硫化鋅的制備31-36
• 3.3.1 鋅源與硫源的選擇31-32
• 3.3.2 鋅與硫濃度對硫化鋅純度的影響32-33
• 3.3.3 反應(yīng)溫度對硫化鋅純度的影響33
• 3.3.4 干燥溫度對硫化鋅純度的影響33-34
• 3.3.5 干燥時(shí)間對硫化鋅純度的影響34-35
• 3.3.6 攪拌速度對硫化鋅純度的影響35
• 3.3.7 反應(yīng)時(shí)間對硫化鋅純度的影響35-36
• 3.4 閃鋅礦型硫化鋅的表征36-40
• 3.4.1 X射線衍射分析36-37
• 3.4.2 掃描電鏡分析37-38
• 3.4.3 熱重及差熱分析38-39
• 3.4.4 粒度及比表面積分析39-40
• 3.5 小結(jié)40-41
• 第四章 閃鋅礦型硫化鋅相變的工藝研究41-52
• 4.1 前言41
• 4.2 實(shí)驗(yàn)工作41-43
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料41
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備41-42
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)條件和過程42-43
• 4.3 閃鋅礦型硫化鋅的相變43-45
• 4.3.1 相變溫度對閃鋅礦型硫化鋅相變的影響43-44
• 4.3.2 相變時(shí)間對閃鋅礦型硫化鋅相變的影響44-45
• 4.4 閃鋅礦型硫化鋅相變的表征45-51
• 4.4.1 X射線衍射分析45-46
• 4.4.2 掃描電鏡分析46-48
• 4.4.3 熱重及差熱分析48
• 4.4.4 粒度分析48-51
• 4.4.5 比表面積分析51
• 4.5 小結(jié)51-52
• 第五章 醋酸銨溶液制備醋酸鋅的工藝研究52-59
• 5.1 前言52
• 5.2 實(shí)驗(yàn)工作52-54
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑52-53
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)原料53
• 5.2.3 實(shí)驗(yàn)方案及過程53-54
• 5.3 結(jié)果與討論54-57
• 5.3.1 反應(yīng)溫度對醋酸鋅濃度的影響54-55
• 5.3.2 反應(yīng)物濃度對醋酸鋅濃度的影響55
• 5.3.3 液固比對醋酸鋅濃度的影響55-56
• 5.3.4 反應(yīng)時(shí)間對醋酸鋅濃度的影響56-57
• 5.3.5 攪拌速度對醋酸鋅濃度的影響57
• 5.4 小結(jié)57-59
• 第六章 結(jié)論與展望59-61
• 6.1 結(jié)論59-60
• 6.2 展望60-61
• 參考文獻(xiàn)61-68
• 附錄68-77
• 附錄一 硫化鋅固體中鋅含量的測定68
• 附錄二 硫化鋅固體中硫含量的測定68-71
• 附錄三 閃鋅礦型硫化鋅制備的工藝實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)71-73
• 附錄四 閃鋅礦型硫化鋅相變的工藝實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)73-75
• 附錄五 醋酸銨溶液制備醋酸鋅的工藝實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)75-77
• 致謝77-78
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄78

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本文編號：547930