本文關(guān)鍵詞：固體酸催化大豆油酯交換制備生物柴油，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：在當(dāng)今石油資源日漸枯竭以及人們對環(huán)境保護(hù)越來越重視的情況下，生物柴油作為一種新型的綠色環(huán)�？稍偕茉�，成為研究熱點(diǎn)。本論文對固體酸催化大豆油酯交換反應(yīng)制備生物柴油進(jìn)行了研究，主要涉及催化劑合成方法、催化劑篩選、催化劑表征以及催化反應(yīng)過程中工藝條件的優(yōu)化，同時(shí)也對固體酸催化劑的耐水耐酸性能和穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。 以二氧化硅為載體，甲磺酸、氨基磺酸和對甲苯磺酸三種不同磺酸為活性組分，通過浸漬法制備固體酸催化劑，分別考察其在大豆油與甲醇的酯交換反應(yīng)中的催化活性，并經(jīng)過活性組分負(fù)載量的討論發(fā)現(xiàn)，甲磺酸負(fù)載量為10%時(shí)，固體酸催化劑活性最高。從紅外光譜圖可看出催化劑上負(fù)載有-SO3H，，TG圖表明催化劑在350℃之內(nèi)熱力學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定，比表面積數(shù)據(jù)表明催化劑具有較高的比表面積，酸堿中和滴定數(shù)據(jù)表明催化劑的酸量可高達(dá)1.8mmol/g。 以甲磺酸/二氧化硅為催化劑，催化大豆油與甲醇的酯交換反應(yīng)，設(shè)計(jì)四因素三水平正交試驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、醇油摩爾比和催化劑用量對酯交換反應(yīng)的影響。經(jīng)過極差分析，得到較好的水平組合：反應(yīng)時(shí)間為5h，反應(yīng)溫度為130℃，醇油摩爾比36:1，催化劑用量為大豆油質(zhì)量的8%，在此條件下得到的生物柴油產(chǎn)率約97%。 采用高溫碳化法、水熱碳化法和一步碳化磺化法制備三種碳基固體酸催化劑，分別考察其在大豆油與甲醇的酯交換反應(yīng)中的催化活性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明一步碳化磺化法制備的催化劑催化活性較高。通過單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化催化劑的制備條件，最佳條件為：以5g葡萄糖為碳源，碳磺化時(shí)間8h，碳磺化溫度150℃，濃硫酸用量50mL。通過IR、TG、XRD、SEM和酸堿中和滴定表征手段，確定了碳基固體酸的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。由紅外光譜圖可看出固體酸催化劑上有-SO3H，TG圖表明催化劑在210℃之內(nèi)熱力學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定，XRD表明催化劑是芳香碳環(huán)組成的無定形碳結(jié)構(gòu)，掃描電鏡圖顯示制備的碳基固體酸由不規(guī)則的顆粒構(gòu)成，酸堿中和滴定數(shù)據(jù)表明催化劑的酸量可高達(dá)2.1mmol/g。 以一步碳化磺化法制備的碳基固體酸為催化劑，通過單因素實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、醇油摩爾比和催化劑用量四個(gè)因素對生物柴油產(chǎn)率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳反應(yīng)工藝條件為：反應(yīng)溫度130℃，反應(yīng)時(shí)間4h，醇油摩爾比36:1，催化劑用量為大豆油用量的10%，在此條件下生物柴油的產(chǎn)率超過95%。 對兩類固體酸催化劑的耐酸耐水性能和重復(fù)使用性能進(jìn)行了研究，兩種催化劑都有良好的耐水性或耐酸性，并且重復(fù)使用6次后仍然有很高的活性，制備的兩種催化劑體系都具有一定工業(yè)應(yīng)用前景。
【關(guān)鍵詞】：生物柴油 固體酸 酯交換反應(yīng) 碳基固體酸 磺酸
【學(xué)位授予單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TE667
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-6
• 目錄6-9
• 第一章 緒論9-22
• 1.1 引言9
• 1.2 生物柴油的概述9-14
• 1.2.1 生物柴油的性質(zhì)與特點(diǎn)9-10
• 1.2.2 發(fā)展生物柴油的意義10-11
• 1.2.3 生物柴油的國內(nèi)外發(fā)展?fàn)顩r11-14
• 1.3 生物柴油的制備方法14-17
• 1.3.1 直接混合法14-15
• 1.3.2 微乳液法15
• 1.3.3 高溫裂解法15
• 1.3.4 酯交換法15-17
• 1.4 固體酸催化劑的研究進(jìn)展17-20
• 1.4.1 固體酸的定義及特點(diǎn)17
• 1.4.2 固體酸的種類17-20
• 1.5 本課題研究依據(jù)和主要研究內(nèi)容20-22
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分22-27
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器22
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑22
• 2.1.2 主要儀器22
• 2.2 催化劑活性評價(jià)22-24
• 2.2.1 酯交換反應(yīng)機(jī)理22-23
• 2.2.2 酯交換反應(yīng)步驟23
• 2.2.3 生物柴油產(chǎn)率的測定方法23-24
• 2.3 催化劑表征方法24-26
• 2.3.1 紅外光譜表征24-25
• 2.3.2 熱穩(wěn)定性分析25
• 2.3.3 X 射線衍射分析25
• 2.3.4 比表面積測定25
• 2.3.5 掃描電子顯微鏡分析25
• 2.3.6 酸量測定25-26
• 2.4 本章小結(jié)26-27
• 第三章 二氧化硅負(fù)載磺酸催化劑的制備及催化合成生物柴油27-37
• 3.0 引言27
• 3.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器27-28
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑27-28
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器28
• 3.2 二氧化硅負(fù)載磺酸催化劑的制備28-30
• 3.2.1 二氧化硅的制備28
• 3.2.2 二氧化硅負(fù)載磺酸催化劑的制備方法28
• 3.2.3 催化劑的篩選28-29
• 3.2.4 甲磺酸負(fù)載量對生物柴油產(chǎn)率的影響29-30
• 3.3 二氧化硅負(fù)載磺酸催化劑的表征30-32
• 3.3.1 FT-IR 光譜分析30
• 3.3.2 熱重分析30-31
• 3.3.3 比表面積表征31
• 3.3.4 酸量測定31-32
• 3.4 甲磺酸/二氧化硅催化大豆油酯交換反應(yīng)的正交試驗(yàn)32-36
• 3.4.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果32-33
• 3.4.2 極差分析法33
• 3.4.3 水平趨勢圖分析33-35
• 3.4.4 油酸含量對生物柴油產(chǎn)率的影響35
• 3.4.5 固體酸催化劑的穩(wěn)定性35-36
• 3.5 本章小結(jié)36-37
• 第四章 碳基固體酸催化劑的制備及催化合成生物柴油37-51
• 4.1 引言37
• 4.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器37-38
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑37-38
• 4.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器38
• 4.3 碳基固體酸催化劑的制備38-42
• 4.3.1 碳基固體酸催化劑的制備方案38-39
• 4.3.2 碳基固體酸催化劑制備方案的選擇39
• 4.3.3 碳磺化溫度對催化效果的影響39-40
• 4.3.4 碳磺化時(shí)間對催化效果的影響40-41
• 4.3.5 濃硫酸的量對催化效果的影響41-42
• 4.4 碳基固體酸催化劑的表征結(jié)果42-45
• 4.4.1 紅外譜圖分析42
• 4.4.2 熱重圖譜分析42-43
• 4.4.3 X 射線衍射分析43
• 4.4.4 掃描電鏡圖分析43-44
• 4.4.5 酸量表征44-45
• 4.5 碳基固體酸催化大豆油制備生物柴油45-49
• 4.5.1 反應(yīng)時(shí)間對生物柴油產(chǎn)率的影響45
• 4.5.2 反應(yīng)溫度對對生物柴油產(chǎn)率的影響45-46
• 4.5.3 醇油摩爾比對生物柴油產(chǎn)率的影響46-47
• 4.5.4 催化劑用量對生物柴油產(chǎn)率的影響47
• 4.5.5 大豆油含水量對生物柴油產(chǎn)率的影響47-48
• 4.5.6 油酸含量對生物柴油產(chǎn)率的影響48-49
• 4.5.7 碳基固體酸催化劑的穩(wěn)定性49
• 4.6 本章小結(jié)49-51
• 第五章 總結(jié)與展望51-53
• 5.1 總結(jié)51-52
• 5.2 展望52-53
• 致謝53-54
• 參考文獻(xiàn)54-58
• 附錄58

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：固體酸催化大豆油酯交換制備生物柴油，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：432250