二硫化鉬納米材料的制備及其光催化性能的研究
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【摘要】:本文通過(guò)控制比對(duì)水熱反應(yīng)中各項(xiàng)參數(shù)成功的采用水熱法制備了三種不同形貌的MoS2納米材料,通過(guò)EDS、XRD、SEM和TEM對(duì)其結(jié)構(gòu)與形貌進(jìn)行表征,并通過(guò)TG,BET和UV-VIS光譜儀對(duì)產(chǎn)物的各項(xiàng)性能進(jìn)行了表征。最后,通過(guò)光催化實(shí)驗(yàn)對(duì)產(chǎn)物的光催化性能進(jìn)行了研究,并通過(guò)比對(duì)光催化實(shí)驗(yàn)中的各項(xiàng)條件,研究了不同條件下產(chǎn)物的降解性能,研究結(jié)果如下:(I)三種不同形貌MoS2納米材料合成制備:(1)花球狀形貌的MoS2納米材料在水熱溫度為200℃,前驅(qū)體pH為6的制備條件下制得,花球的直徑為500nm左右,構(gòu)成花球的花瓣結(jié)構(gòu)致密度均勻且未觀察到相互重疊。再對(duì)水熱溫度和前驅(qū)體pH進(jìn)行比對(duì),發(fā)現(xiàn)其他制備條件均無(wú)法合成形貌均一的花球狀形貌,而pH的變化對(duì)花球狀形貌的影響最大。最終對(duì)產(chǎn)物在Ar氣氛下進(jìn)行了不同溫度熱處理,結(jié)果顯示:隨著熱處理溫度的升高,伴隨著的是花球狀結(jié)構(gòu)的逐步塌陷。(2)在通過(guò)水熱法合成片狀形貌的MoS2納米材料時(shí),首先通過(guò)兩種不同的制備方法制備出兩種形貌不同的片狀結(jié)構(gòu),并在結(jié)合了“rim-edge”物理模型對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了分析以后發(fā)現(xiàn),以MoO3與KSCN做為鉬源硫源得到的產(chǎn)物比Na2MoO4·2H2O與NH2CSNH2得到的產(chǎn)物更適合做為催化劑。對(duì)選定的實(shí)驗(yàn)方案又進(jìn)行了水熱反應(yīng)溫度、表面活性劑種類、濃度、退火溫度影響的研究,結(jié)果顯示:水熱溫度為235℃所得的產(chǎn)物具有更好分散性以及更理想的形貌。使用PVP充當(dāng)表面活性劑所得的產(chǎn)物片狀結(jié)構(gòu)的尺寸比使用PEG-1000更小,這意味著使用PVP為表面活性劑時(shí)產(chǎn)物具有比表面積更大,活性位點(diǎn)更多的優(yōu)勢(shì)。而在對(duì)PVP的加入量對(duì)比時(shí)發(fā)現(xiàn),未添加PVP時(shí)候產(chǎn)物為花球狀形貌,PVP的加入量為0.1g時(shí)候所得產(chǎn)物形貌最佳。最后,對(duì)產(chǎn)物在Ar氣氛下進(jìn)行了不同溫度的熱處理,結(jié)果顯示:隨著熱處理溫度的升高,產(chǎn)物團(tuán)聚加重且片狀厚度逐漸變大。(3)通過(guò)逐步對(duì)水熱溫度、pH值以及添加劑濃度的摸索與確定,水熱制備出了具有蠕蟲狀形貌的MoS2納米材料。首先對(duì)水熱溫度進(jìn)行研究時(shí)發(fā)現(xiàn)160℃時(shí)候出現(xiàn)了一維結(jié)構(gòu)。對(duì)前驅(qū)體pH的對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)pH的改變并未有效的優(yōu)化產(chǎn)物的形貌。最后經(jīng)由對(duì)表面活性劑DBS添加量的研究發(fā)現(xiàn),在DBS加入量為0.11g時(shí)得到了形貌最佳的蠕蟲狀形貌MoS2納米材料。(II)所制備MoS2納米材料的光催化性能:(1)對(duì)三種不同形貌的MoS2納米材料光催化性能進(jìn)行研究,花球狀形貌的降解率最高,為80%,其次依次是片狀與蠕蟲狀,而在光催化領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛的材料TiO2在可見(jiàn)光域內(nèi)的光線照射下的降解率僅為9%;ㄇ驙畋憩F(xiàn)出最高的降解率不僅因其較大的比表面積,還因?yàn)槠湓诳梢?jiàn)光波段內(nèi)具有良好的吸收。(2)在對(duì)甲基橙溶液初始濃度的比對(duì)中,結(jié)果顯示10-30mg/L的濃度適宜進(jìn)行降解,降解效果均較為理想,其中以10mg/L的80%降解效果最佳,但是當(dāng)濃度進(jìn)一步上升至40mg/L時(shí),降解效果出現(xiàn)了較大的下降,這可能是由于該濃度已經(jīng)超過(guò)其降解能力。(3)對(duì)甲基橙溶液pH的控制比對(duì)中發(fā)現(xiàn),pH為酸性或者弱堿性時(shí)降解均較為理想,而在強(qiáng)堿性條件(pH=10)時(shí),降解被嚴(yán)重的抑制了。這是因?yàn)閜H的改變導(dǎo)致甲基橙分子結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化,其在酸性條件下呈現(xiàn)出醌式結(jié)構(gòu),而在堿性條件下呈現(xiàn)偶氮式結(jié)構(gòu),本文中所制備的MoS2納米材料對(duì)醌式結(jié)構(gòu)的甲基橙降解效率要遠(yuǎn)高于偶氮式結(jié)構(gòu)的。(4)最后本課題研究了催化劑投入量對(duì)降解效果的影響,投放量在0.1-0.3g內(nèi)遞增時(shí),光降解效率也是隨其逐步遞增的,最高為0.3g的83.9%,但是當(dāng)投放量進(jìn)一步增長(zhǎng)為0.4g時(shí),催化效率出現(xiàn)了較為明顯的下降,可能是過(guò)量的投放量會(huì)影響光子在溶液中的傳播,反而降低降解效率,所以0.3g被認(rèn)為是最佳的催化劑投放量。
【關(guān)鍵詞】:MoS2 形貌控制 光催化性能
【學(xué)位授予單位】:蘭州交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:TQ136.12;TB383.1
【目錄】:
- 摘要4-6
- Abstract6-11
- 第一章 引言11-26
- 1.1 引言11
- 1.2 納米材料11-13
- 1.2.1 納米科技與材料概述11-12
- 1.2.2 納米材料的基本效應(yīng)12-13
- 1.3 光催化基礎(chǔ)13-15
- 1.3.1 半導(dǎo)體光催化發(fā)展歷史13-14
- 1.3.2 半導(dǎo)體光催化基本原理14-15
- 1.4 二硫化鉬納米材料概述15-24
- 1.4.1 二硫化鉬納米材料的結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)15-16
- 1.4.2 納米二硫化鉬的制備及形貌可控研究現(xiàn)狀16-21
- 1.4.3 納米二硫化鉬在新興領(lǐng)域的應(yīng)用21-24
- 1.5 本論文主要研究?jī)?nèi)容及意義24-26
- 第二章 花球狀二硫化鉬納米材料的制備合成26-36
- 2.1 引言26-27
- 2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程27-29
- 2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備27-28
- 2.2.2 材料制備合成28-29
- 2.2.3 產(chǎn)物表征方法29
- 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論29-35
- 2.3.1 產(chǎn)物的形貌分析29-30
- 2.3.2 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)分析30-31
- 2.3.3 水熱溫度對(duì)產(chǎn)物的形貌及晶體結(jié)構(gòu)的影響31-32
- 2.3.4 前驅(qū)體pH對(duì)產(chǎn)物形貌的影響32-33
- 2.3.5 熱處理溫度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響33-34
- 2.3.6 產(chǎn)物的熱性能分析34-35
- 2.3.7 反應(yīng)機(jī)理討論35
- 2.4 本章小結(jié)35-36
- 第三章 片狀二硫化鉬納米材料的制備合成36-46
- 3.1 引言36-37
- 3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程37-38
- 3.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備37
- 3.2.2 材料制備合成37-38
- 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論38-44
- 3.3.1 產(chǎn)物的形貌分析38-39
- 3.3.2 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)分析39-40
- 3.3.3 水熱溫度對(duì)產(chǎn)物的形貌及晶體結(jié)構(gòu)的影響40-41
- 3.3.4 表面活性劑種類及濃度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響41-42
- 3.3.5 熱處理溫度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響42-43
- 3.3.6 產(chǎn)物的熱性能分析43-44
- 3.3.7 反應(yīng)機(jī)理討論44
- 3.4 本章小結(jié)44-46
- 第四章 蠕蟲狀二硫化鉬納米材料的制備合成46-54
- 4.1 引言46
- 4.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程46-47
- 4.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備46-47
- 4.2.2 材料制備合成47
- 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論47-53
- 4.3.1 產(chǎn)物的形貌分析47-48
- 4.3.2 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)分析48
- 4.3.3 蠕蟲狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)物水熱溫度的確定48-49
- 4.3.4 蠕蟲狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)物pH值的確定49-50
- 4.3.5 蠕蟲狀結(jié)構(gòu)產(chǎn)物表面活性劑濃度的確定50-51
- 4.3.6 產(chǎn)物的熱性能分析51-52
- 4.3.7 反應(yīng)機(jī)理討論52-53
- 4.4 本章小結(jié)53-54
- 第五章 二硫化鉬納米材料光催化性能測(cè)試54-62
- 5.1 引言54-55
- 5.2 光催化實(shí)驗(yàn)過(guò)程55-56
- 5.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備55
- 5.2.2 光催化實(shí)驗(yàn)過(guò)程55-56
- 5.3 結(jié)果與討論56-61
- 5.3.1 三種形貌產(chǎn)物BET與UV-VIS測(cè)試56-58
- 5.3.2 催化劑形貌對(duì)光催化結(jié)果的影響58
- 5.3.3 甲基橙溶液濃度對(duì)光催化結(jié)果的影響58-59
- 5.3.4 甲基橙溶液pH對(duì)光催化結(jié)果的影響59-60
- 5.3.5 MoS_2投放量對(duì)光催化結(jié)果的影響60
- 5.3.6 光催化降解甲基橙原理60-61
- 5.4 本章小結(jié)61-62
- 結(jié)論62-64
- 致謝64-65
- 參考文獻(xiàn)65-72
- 附錄A 附攻讀碩士期間所發(fā)表論文72
【共引文獻(xiàn)】
中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前8條
1 劉洋洋;陳曉冬;王現(xiàn)英;鄭學(xué)軍;楊俊和;;類石墨烯過(guò)渡金屬二硫化物的研究進(jìn)展[J];材料導(dǎo)報(bào);2014年03期
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本文編號(hào):402536
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