蘆筍中黃酮類化合物的提取及純化工藝的研究
本文關(guān)鍵詞:蘆筍中黃酮類化合物的提取及純化工藝的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:本文以蘆筍為材料,研究了蘆筍中黃酮類化合物的提取工藝條件及其純化方法,并通過(guò)顏色反應(yīng)法,紫外吸收光譜法來(lái)初步鑒定蘆筍中的黃酮類化合物。 1.以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品,利用鋁鹽顯色可見(jiàn)分光光度法,得出蘆筍總黃酮的標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為C=0.1285A-0.0003,其相關(guān)系數(shù)r=0.9993。在提取蘆筍中黃酮類物質(zhì)的工藝過(guò)程中,對(duì)蘆筍中黃酮類物質(zhì)的常規(guī)溶劑浸提工藝條件進(jìn)行篩選,結(jié)果表明:有機(jī)溶劑乙醇提取效果最好,通過(guò)四因素三水平的正交試驗(yàn)得出乙醇提取蘆筍中黃酮類物質(zhì)的最佳工藝條件為:60%的乙醇在浸提溫度為80℃、料液比為1:30的條件下提取4h,在此條件下測(cè)得總黃酮得率為0.498%。 2.本研究首次采用超臨界二氧化碳萃取方法對(duì)蘆筍中的黃酮類化合物進(jìn)行了萃取研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:萃取壓力30MPa;萃取溫度70℃;萃取時(shí)間2h;夾帶劑采用2.0mL/g于蘆筍物料的75%乙醇為蘆筍黃酮超臨界二氧化碳萃取的最佳工藝條件,此條件下得到總黃酮比率為1.35%。與常規(guī)乙醇提取法進(jìn)行比較,超臨界二氧化碳萃取黃酮類化合物的得率是常規(guī)溶劑乙醇提取法總黃酮得率的2.7倍。 3.在獲取黃酮粗提液后,對(duì)超臨界二氧化碳萃取出的蘆筍粗提液中黃酮類物質(zhì)的純化方法進(jìn)行了探索,結(jié)果表明:以大孔吸附樹(shù)脂AB-8為蘆筍黃酮的專用分離樹(shù)脂,采用吸附流速為2mL/min,洗脫流速為1.5mL/min;吸附原液pH值為6,洗脫劑濃度選擇大于70%乙醇溶液,洗脫劑用量為200mL(4BV)為蘆筍黃酮的最佳精制條件。純化后的樣品通過(guò)顏色反應(yīng)法、紫外吸收光譜法初步鑒定黃酮類化合物,結(jié)果初步確定為黃酮類化合物中的黃酮醇類。
【關(guān)鍵詞】:蘆筍 黃酮類化合物 提取 純化 鑒定
【學(xué)位授予單位】:揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2005
【分類號(hào)】:TQ464
【目錄】:
- 中文摘要5-6
- 英文摘要6-7
- 1 前言7-16
- 1.1 蘆筍7
- 1.2 黃酮類化合物7-13
- 1.2.1 黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)與類型7-9
- 1.2.2 黃酮類化合物的生物活性9
- 1.2.3 黃酮類化合物的理化性質(zhì)9-11
- 1.2.3.1 物理性質(zhì)9-10
- 1.2.3.2 化學(xué)性質(zhì)10-11
- 1.2.3.2.1 還原反應(yīng)10
- 1.2.3.2.2 絡(luò)合反應(yīng)10
- 1.2.3.2.3 硼酸顯色反應(yīng)10-11
- 1.2.4 黃酮類化合物的提取純化11-13
- 1.2.4.1 提取方法11
- 1.2.4.2 純化方法11-13
- 1.3 論文研究的目的、意義及主要內(nèi)容13-16
- 2 材料與試驗(yàn)方法16-21
- 2.1 材料與試劑、儀器設(shè)備16-17
- 2.1.1 蘆筍16
- 2.1.2 樹(shù)脂16
- 2.1.3 主要試劑16
- 2.1.4 主要儀器設(shè)備16-17
- 2.2 試驗(yàn)方法17-21
- 2.2.1 蘆筍中總黃酮含量的測(cè)定17
- 2.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立方法17
- 2.2.1.2 蘆筍總黃酮含量的測(cè)定及計(jì)算17
- 2.2.2 常規(guī)溶劑提取蘆筍黃酮工藝的研究17-18
- 2.2.3 超臨界CO_2萃取法萃取蘆筍黃酮工藝的研究18-19
- 2.2.3.1 超臨界CO_2萃取試驗(yàn)裝置及流程18-19
- 2.2.3.2 數(shù)據(jù)處理公式19
- 2.2.4 超臨界萃取后的蘆筍黃酮濃縮液的初步純化19
- 2.2.5 大孔吸附樹(shù)脂分離純化19-20
- 2.2.5.1 大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理19
- 2.2.5.2 大孔吸附樹(shù)脂的裝柱19
- 2.2.5.3 大孔吸附樹(shù)脂的篩選19-20
- 2.2.5.3.1 大孔吸附樹(shù)脂對(duì)蘆筍黃酮的吸附率測(cè)定19
- 2.2.5.3.2 大孔吸附樹(shù)脂的解吸率測(cè)定19-20
- 2.2.6 黃酮類化合物的初步鑒定20-21
- 2.2.6.1 顏色反應(yīng)鑒定黃酮20
- 2.2.6.2 黃酮的紫外光譜特征20-21
- 3 結(jié)果與討論21-43
- 3.1 蘆筍總黃酮含量的測(cè)定21-24
- 3.1.1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液最大波長(zhǎng)的選擇21
- 3.1.2 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制21-22
- 3.1.3 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果22-23
- 3.1.4 加樣回收率試驗(yàn)23-24
- 3.1.5 顯色液的穩(wěn)定性試驗(yàn)24
- 3.2 常規(guī)浸提法提取蘆筍黃酮的研究24-27
- 3.2.1 最佳提取溶劑的選擇24-26
- 3.2.1.1 乙醇提取蘆筍總黃酮試驗(yàn)24-25
- 3.2.1.2 水提取蘆筍總黃酮試驗(yàn)25
- 3.2.1.3 丙酮提取蘆筍總黃酮試驗(yàn)25-26
- 3.2.2 正交試驗(yàn)確定最佳提取工藝26-27
- 3.3 超臨界二氧化碳萃取技術(shù)參數(shù)的探討27-33
- 3.3.1 預(yù)試驗(yàn)結(jié)果及討論27-31
- 3.3.1.1 萃取溫度對(duì)萃取率的影響28-29
- 3.3.1.2 萃取壓力對(duì)萃取率的影響29
- 3.3.1.3 最佳萃取時(shí)間的確定29-30
- 3.3.1.4 夾帶劑用量對(duì)萃取率的影響30-31
- 3.3.2 正交試驗(yàn)及方差分析31-33
- 3.3.2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析31-32
- 3.3.2.2 方差分析32-33
- 3.3.3 超臨界二氧化碳萃取與乙醇溶劑萃取黃酮得率的比較33
- 3.4 大孔吸附樹(shù)脂純化蘆筍黃酮的研究33-40
- 3.4.1 有機(jī)溶劑除脂效果的比較33-34
- 3.4.2 大孔吸附樹(shù)脂的篩選結(jié)果34-36
- 3.4.2.1 大孔吸附樹(shù)脂的選擇34-35
- 3.4.2.2 吸附樹(shù)脂的吸附動(dòng)力學(xué)特征35-36
- 3.4.3 AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)蘆筍黃酮的吸附性能確定與優(yōu)選36-37
- 3.4.3.1 吸附流速的確定36-37
- 3.4.3.2 吸附原液pH的確定37
- 3.4.4 AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)蘆筍黃酮解吸性能確定與優(yōu)選37-40
- 3.4.4.1 洗脫溶劑種類和濃度的確定37-38
- 3.4.4.2 洗脫溶劑(乙醇)用量的考察38-39
- 3.4.4.3 洗脫流速的確定39
- 3.4.4.4 不同吸附原液pH下的洗脫效果39-40
- 3.5 樣品中黃酮類化合物的初步鑒定40-43
- 3.5.1 樣品的高校液相色譜圖40-41
- 3.5.2 顏色反應(yīng)初步確定樣品中黃酮類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)41-42
- 3.5.3 黃酮的紫外光譜特征42-43
- 4 結(jié)論43-44
- 參考文獻(xiàn)44-48
- 致謝48-49
- 附錄:攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表和待發(fā)表的論文49
【引證文獻(xiàn)】
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本文關(guān)鍵詞:蘆筍中黃酮類化合物的提取及純化工藝的研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
本文編號(hào):397011
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