磷化鈷納微米材料的合成及性能研究
發(fā)布時間:2017-05-24 00:01
本文關(guān)鍵詞:磷化鈷納微米材料的合成及性能研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:磷化鈷作為Ⅵ-ⅧB族磷化物的典型代表,是間隙化合物。獨特的結(jié)構(gòu),決定了它具有特殊的磁性,光電性能和催化性能等。這些性能受到形貌的影響,因此合成具有特殊形貌的磷化鈷納微米材料吸引了越來越多研究者的關(guān)注,并成為研究熱點。由于對磷化物的研究起步較晚,對磷化鈷納微米材料的研究更是很少,磷化鈷納微米材料的形貌和尺寸的調(diào)控仍然是一個難題。近年來,三維納米材料由于不僅具有低維度納米材料的優(yōu)點且兼具三維納米材料表面體相比高等特點,因此制備出形貌特殊,尤其是具有三維特殊形貌的磷化鈷納微米材料具有難度且十分必要,并成為推動磷化物納米材料應(yīng)用化的重要步驟。本課題采用溶劑熱法,成功的制備出一些三維磷化鈷納微米材料,并初步探索相應(yīng)形貌的形成過程,測試電化學(xué)和光催化性能。本課題具體的研究內(nèi)容如下:(1)用乙酸鈷[Co(CH3COO)2·4H2O]和黃磷(P4)作為反應(yīng)物,水(H2O)和無水乙醇(Et OH)作為混合溶劑,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑,采用溶劑熱法成功的制備出均勻整齊的磷化鈷(Co2P)微米花。結(jié)果表明,所得產(chǎn)物為純的斜方Co2P,結(jié)晶度良好,其形貌為大量長約1~1.5μm錐棒組成的花狀,錐棒由更細(xì)的棒同方向緊密排列而成。表面活性劑用量,水與無水乙醇體積比,反應(yīng)時間對產(chǎn)物的形成均有一定的影響。其中,適量的CTAB能在水-乙醇體系中電離產(chǎn)生自由的十六烷基三甲銨陽離子(CTA+),吸附在Co2P晶體的某些晶面,對定向生長成花狀形貌起重要作用。此外,以所制備Co2P微米花作為鋰電池負(fù)極材料,對其電化學(xué)性能進行研究,結(jié)果表明,樣品的初始放電容量達(dá)到468.4 m A·h/g,循環(huán)100次后,仍穩(wěn)定在170 m A·h/g左右。(2)通過簡單的溶劑熱法成功制備出形貌規(guī)整的中空磷化鈷(Co2P)分級微球。所得空心微球由大量平均長度為300 nm,長徑比為10的納米棒組成。進一步研究表明,所制備Co2P為斜方且具單晶性質(zhì)。此外,研究了聚乙二醇-10000(PEG-10000)的用量,反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對產(chǎn)物形貌的影響。其中,表面活性劑PEG-10000在空心球分級微球的形成過程中起著重要的作用。根據(jù)以上實驗,提出了中空Co2P分級微球的可能形成機理。并測試其對亞甲基藍(lán)的光催化效果,當(dāng)光照6 h時,亞甲基藍(lán)降解率達(dá)93%。(3)以氯化鈷(Co Cl2·6H2O)為鈷源,環(huán)己醇(C6H12O)和乙二醇(EG)作為混合溶劑,在不添加任何表面活性劑的條件下,采用溶劑熱法成功的制備出由納米片組成的磷化鈷(Co2P)三維形貌。產(chǎn)物用X射線粉末衍射和掃描電鏡進行檢測,結(jié)果表明,所得產(chǎn)物為純的斜方Co2P,結(jié)晶度良好,環(huán)己醇和乙二醇體積比,反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間均對Co2P的形貌有一定的影響。實驗表明Co2P三維片花的最佳制備條件是VC6H12O:VEG=3:1,反應(yīng)溫度為210℃,反應(yīng)時間16 h。所制備Co2P三維片花作為光催化劑,測試其對甲基橙的光催化降解效果,光照3 h后,降解率達(dá)到65%。
【關(guān)鍵詞】:溶劑熱 磷化鈷 納微米材料 電化學(xué)性能 光催化性能
【學(xué)位授予單位】:陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TQ138.12;TB383.1
【目錄】:
- 摘要5-7
- ABSTRACT7-12
- 1 緒論12-26
- 1.1 納米材料12-14
- 1.1.1 納米材料的簡介12
- 1.1.2 納米材料的基本效應(yīng)12-13
- 1.1.3 納米材料的分類13-14
- 1.1.4 納米材料的應(yīng)用14
- 1.2 過渡金屬磷化物納米材料14-20
- 1.2.1 過渡金屬磷化物納米材料簡介14-15
- 1.2.2 金屬磷化物納米材料的制備15-19
- 1.2.3 金屬磷化物納米材料的應(yīng)用19-20
- 1.3 磷化鈷納米材料20-25
- 1.3.1 磷化鈷納米材料簡介20-21
- 1.3.2 磷化鈷納米材料的制備21-23
- 1.3.3 磷化鈷納米材料的應(yīng)用23-25
- 1.4 本文的研究內(nèi)容和意義25-26
- 2 磷化鈷微米花的制備及電化學(xué)性能26-33
- 2.1 引言26
- 2.2 實驗部分26-27
- 2.2.1 試劑26
- 2.2.2 制備過程26-27
- 2.2.3 產(chǎn)物表征27
- 2.2.4 電化學(xué)測試27
- 2.3 結(jié)果與討論27-32
- 2.3.1 物相分析27-28
- 2.3.2 形貌分析28
- 2.3.3 十六烷基三甲基溴化銨量對形貌的影響28-29
- 2.3.4 溶劑比例對形貌的影響29-30
- 2.3.5 反應(yīng)時間對形貌的影響30
- 2.3.6 磷化鈷Co2P微米花的形成機理30-31
- 2.3.7 磷化鈷Co2P微米花的電化學(xué)性能31-32
- 2.4 本章小結(jié)32-33
- 3 中空Co2P分級微球的溶劑熱合成,表征及光催化性能33-41
- 3.1 引言33-34
- 3.2 實驗部分34
- 3.2.1 試劑34
- 3.2.2 制備過程34
- 3.2.3 產(chǎn)物表征34
- 3.2.4 光催化性能測試34
- 3.3 結(jié)果與討論34-40
- 3.3.1 物相分析34-35
- 3.3.2 形貌分析35-36
- 3.3.3 反應(yīng)溫度對形貌的影響36-37
- 3.3.4 聚乙二醇10000量對形貌的影響37
- 3.3.5 反應(yīng)時間對形貌的影響37-38
- 3.3.6 中空Co2P分級微球的形成機理38-39
- 3.3.7 中空Co2P分級微球的光催化性能39-40
- 3.4 本章小結(jié)40-41
- 4 磷化鈷三維片花的合成及光催化性能41-47
- 4.1 引言41
- 4.2 實驗部分41-42
- 4.2.1 試劑:41-42
- 4.2.2 制備過程42
- 4.2.3 產(chǎn)物表征42
- 4.2.4 光催化性能測試42
- 4.3 結(jié)果與討論42-46
- 4.3.1 物相分析42-43
- 4.3.2 形貌分析43
- 4.3.3 反應(yīng)溫度對形貌的影響43-44
- 4.3.4 環(huán)己醇和乙二醇體積比對形貌的影響44
- 4.3.5 反應(yīng)時間對形貌的影響44-45
- 4.3.6 三維片花Co2P的形成機理45
- 4.3.7 三維片花Co2P的光催化性能45-46
- 4.4 本章小結(jié)46-47
- 5 結(jié)論與展望47-48
- 5.1 結(jié)論47
- 5.2 展望47-48
- 致謝48-49
- 參考文獻49-61
- 攻讀學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文目錄61-62
【參考文獻】
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本文編號:389358
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