本文關(guān)鍵詞：苦參生物堿的吸脫附研究及氧化苦參堿的分離，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文主要對(duì)苦參生物堿在大孔樹(shù)脂上的吸脫附行為進(jìn)行研究,包括吸附等溫曲線、吸附動(dòng)力學(xué)行為及動(dòng)態(tài)吸脫附過(guò)程等；并以溶劑萃取的苦參總堿為原料,采用大孔樹(shù)脂柱層析法分離其中的氧化苦參堿,重點(diǎn)考察了各工藝條件對(duì)分離效果的影響。 首先,考察了苦參生物堿的分析檢測(cè)方法。鑒于檢測(cè)方法應(yīng)符合快速、靈敏、準(zhǔn)確的原則,考慮到實(shí)驗(yàn)室已有苦參堿標(biāo)樣和氧化苦參堿標(biāo)樣,我們提出了采用酸堿滴定法、TLC、HPLC和GC-MS四種方法對(duì)苦參生物堿進(jìn)行定性、定量分析的方案。首先采用酸堿滴定法對(duì)溶劑提取的苦參總堿進(jìn)行含量測(cè)定,并對(duì)總堿進(jìn)行HPLC分析,其次在苦參生物堿的吸脫附研究中,采用TLC對(duì)分離樣品進(jìn)行定性和半定量分析。在氧化苦參堿的分離中,采用HPLC跟蹤檢測(cè)洗脫樣品,并采用GC-MS對(duì)樣品中的氧化苦參堿進(jìn)行準(zhǔn)確定量。 其次,采用溶劑萃取法從苦參中得到苦參總堿,通過(guò)酸堿滴定,確定了苦參總堿的收率為0.803%,HPLC分析發(fā)現(xiàn),總堿中成分復(fù)雜,苦參堿的保留時(shí)間為10.099min,含量?jī)H為5.06%,氧化苦參堿的保留時(shí)間為14.953min,含量為21.08%。另外,保留時(shí)間在12.6min附近具有較強(qiáng)吸收峰的物質(zhì),經(jīng)查閱文獻(xiàn)確定為氧化槐果堿,含量為5.56%。 再次,對(duì)苦參生物堿在大孔樹(shù)脂上的吸脫附進(jìn)行研究。首先,從九種大孔樹(shù)脂中篩選出適合吸附苦參生物堿的H103樹(shù)脂,其吸附率為85.86%,通過(guò)研究苦參生物堿在H103大孔樹(shù)脂上的吸附等溫曲線和吸附動(dòng)力學(xué)行為,發(fā)現(xiàn)其符合Freundlich方程,所選出的H103大孔樹(shù)脂具有很大的飽和吸附量,吸附能力較強(qiáng)。吸附過(guò)程符合二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程,吸附平衡在100mmin內(nèi)就可達(dá)到,吸附速度較快,進(jìn)一步確定了所篩選出的H103大孔樹(shù)脂適合后續(xù)的動(dòng)態(tài)吸脫附實(shí)驗(yàn)。動(dòng)態(tài)吸脫附研究發(fā)現(xiàn),采用梯度洗脫,以30%乙醇-25%氨水(115：1,v/v)、80%乙醇為洗脫劑,苦參堿和氧化苦參堿可以很好的分離。經(jīng)計(jì)算苦參堿的收率為90.1%,氧化苦參堿的收率為85.3%。 最后,篩選出對(duì)苦參總堿吸附性能較好的H103樹(shù)脂,利用大孔樹(shù)脂柱層析法從苦參總堿中分離氧化苦參堿。確定了分離氧化苦參堿的洗脫劑為30%乙醇-25%氨水(115：1,v/v)。對(duì)不同工藝條件下所得的樣品進(jìn)行HPLC分析,最終得出最優(yōu)的柱層析工藝條件：H103樹(shù)脂采用乙醇濕法裝柱,樹(shù)脂柱的高徑比選為33：1,30%乙醇-25%氨水(115：1,v/v)為洗脫劑以2.0mL/min的流速洗脫。為了進(jìn)一步確定樣品中氧化苦參堿的準(zhǔn)確純度,又對(duì)樣品作了GC-MS分析,GC-MS結(jié)果表明,氧化苦參堿的峰面積百分?jǐn)?shù)高達(dá)91.53%,經(jīng)計(jì)算富集率為78.19%。可見(jiàn),采用H103大孔樹(shù)脂柱層析法可以實(shí)現(xiàn)氧化苦參堿的較好分離。
【關(guān)鍵詞】：苦參 大孔樹(shù)脂 苦參生物堿 氧化苦參堿 分離
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類(lèi)號(hào)】：TQ028.8
【目錄】：

• 目錄4-8
• CATALOG8-12
• 摘要12-14
• ABSTRACT14-16
• 第一章 文獻(xiàn)綜述16-28
• 1.1 苦參中的主要有效成分16-18
• 1.1.1 生物堿16-17
• 1.1.2 黃酮類(lèi)化合物17
• 1.1.3 揮發(fā)油成分17
• 1.1.4 其它類(lèi)型的化合物17-18
• 1.2 苦參中生物堿類(lèi)物質(zhì)的生物活性18-20
• 1.2.1 抗腫瘤研究18
• 1.2.2 抗病毒性心肌炎、心律失常研究18
• 1.2.3 抗肝損傷、肝纖維化研究18-19
• 1.2.4 抗炎抑菌作用研究19
• 1.2.5 平喘作用研究19
• 1.2.6 免疫調(diào)節(jié)及抗過(guò)敏研究19
• 1.2.7 苦參及其生物堿在植物保護(hù)方面的活性研究19-20
• 1.3 苦參中生物堿的提取分離及純化20-21
• 1.4 大孔吸附樹(shù)脂21-24
• 1.4.1 大孔吸附樹(shù)脂的種類(lèi)22
• 1.4.2 大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理22
• 1.4.3 大孔吸附樹(shù)脂的吸脫附原理22
• 1.4.4 影響大孔吸附樹(shù)脂分離效果的因素22-24
• 1.4.5 大孔吸附樹(shù)脂的再生24
• 1.4.6 大孔吸附樹(shù)脂的應(yīng)用24
• 1.5 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀24-25
• 1.6 本研究的目的、意義和內(nèi)容25-28
• 1.6.1 研究的目的、意義25-26
• 1.6.2 研究的主要內(nèi)容26-28
• 第二章 苦參堿、氧化苦參堿的測(cè)定方法28-38
• 2.1 試驗(yàn)儀器、試劑與材料28-29
• 2.1.1 主要儀器和設(shè)備28
• 2.1.2 原料和試劑28-29
• 2.2 有苦參生物堿測(cè)定方法的分析29-30
• 2.2.1 苦參生物堿的定性測(cè)定方法29
• 2.2.2 苦參生物堿的定量測(cè)定方法29-30
• 2.3 本研究擬建立的苦參生物堿檢測(cè)方法分析30-32
• 2.3.1 酸堿滴定法31
• 2.3.2 薄層色譜法31
• 2.3.3 高效液相色譜法31-32
• 2.3.4 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法32
• 2.4 苦參堿標(biāo)樣、氧化苦參堿標(biāo)樣的HPLC分析32-36
• 2.4.1 測(cè)試條件32-33
• 2.4.2 苦參堿標(biāo)樣、氧化苦參堿標(biāo)樣的HPLC譜圖33-35
• 2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制35-36
• 2.5 本章小結(jié)36-38
• 第三章 溶劑萃取法萃取苦參總堿38-43
• 3.1 試驗(yàn)儀器、試劑與材料38
• 3.1.1 主要儀器與設(shè)備38
• 3.1.2 原料與試劑38
• 3.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容38-40
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)條件38-39
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟39-40
• 3.2.3 酸堿滴定條件及HPLC分析條件40
• 3.3 結(jié)果與討論40-41
• 3.3.1 溶劑萃取得到的苦參總堿的酸堿滴定分析40
• 3.3.2 溶劑萃取得到的苦參總堿的HPLC分析40-41
• 3.4 本章小結(jié)41-43
• 第四章 苦參生物堿在大孔樹(shù)脂上的吸脫附研究43-57
• 4.1 試驗(yàn)儀器、試劑與材料43-44
• 4.1.1 主要儀器與設(shè)備43-44
• 4.1.2 材料與試劑44
• 4.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容44-47
• 4.2.1 大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理44-45
• 4.2.2 大孔吸附樹(shù)脂的篩選45
• 4.2.3 吸附等溫曲線的測(cè)定45-46
• 4.2.4 吸附動(dòng)力學(xué)行為的測(cè)定46
• 4.2.5 H103大孔吸附樹(shù)脂分離純化苦參堿與氧化苦參堿46-47
• 4.3 結(jié)果與討論47-55
• 4.3.1 不同型號(hào)大孔樹(shù)脂的吸附效果比較47-48
• 4.3.2 繪制吸附等溫曲線48-50
• 4.3.3 吸附動(dòng)力學(xué)行為的研究50-53
• 4.3.4 動(dòng)態(tài)吸脫附過(guò)程實(shí)驗(yàn)條件的研究53-55
• 4.3.5 分離樣品中苦參堿和氧化苦參堿收率的測(cè)定55
• 4.4 本章小結(jié)55-57
• 第五章 H103大孔吸附樹(shù)脂分離氧化苦參堿57-69
• 5.1 試驗(yàn)儀器、試劑與材料57-58
• 5.1.1 主要儀器與設(shè)備57
• 5.1.2 材料和試劑57-58
• 5.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容58-60
• 5.2.1 溶劑萃取的苦參總堿在大孔樹(shù)脂上的靜態(tài)吸脫附58-59
• 5.2.2 大孔樹(shù)脂柱層析法分離氧化苦參堿59-60
• 5.2.3 分離樣品的分析檢測(cè)60
• 5.3 結(jié)果與討論60-67
• 5.3.1 苦參總堿在大孔樹(shù)脂上的吸脫附研究60-63
• 5.3.2 H103樹(shù)脂分離氧化苦參堿工藝條件探討63-66
• 5.3.3 在最優(yōu)工藝條件下所得分離樣品的GC-MS分析66-67
• 5.4 本章小結(jié)67-69
• 第六章 結(jié)論69-72
• 參考文獻(xiàn)72-76
• 致謝76-77
• 附錄：碩士期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文77-78
• 學(xué)位論文評(píng)閱及答辯情況表78

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 郭安;;苦參堿和氧化苦參堿提取純化工藝研究[J];西南林學(xué)院學(xué)報(bào);2006年02期

2 趙寶中,榮大奇,王秀軍,傅強(qiáng),孟智;苦參堿和氧化苦參堿電子結(jié)構(gòu)與藥性的關(guān)系[J];分子科學(xué)學(xué)報(bào);2000年02期

3 馮儉;薄層掃描法測(cè)定乳蛾噴霧劑中氧化苦參堿的含量[J];成都中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào);1998年04期

4 劉婧;袁臘梅;何黎琴;王效山;;HPLC法測(cè)定氧化苦參堿的含量[J];化學(xué)世界;2009年07期

5 陳玉花;席海山;;毛細(xì)管電泳法測(cè)定四味土木香散中氧化苦參堿的含量[J];光譜實(shí)驗(yàn)室;2006年01期

6 王琳;張羽;王曉明;邱智東;;舒心膠囊的生產(chǎn)工藝研究[J];長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào);2008年04期

7 席海山;許良;娜仁花;孫烏日娜;;高效毛細(xì)管電泳法測(cè)定四味土木香散中苦參堿和氧化苦參堿的含量[J];化學(xué)試劑;2010年02期

8 ;產(chǎn)品與開(kāi)發(fā)[J];農(nóng)藥市場(chǎng)信息;2000年23期

9 胡艷麗;郭麗;賈曉紅;;苦參總堿分離純化方法的研究[J];食品科學(xué);2007年01期

10 劉燕;曲延偉;劉園華;;高效液相色譜法測(cè)定痔痛安軟膏中苦參堿與氧化苦參堿的含量[J];食品與藥品;2009年03期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 趙軍艷;姚樹(shù)坤;殷飛;;苦參堿和氧化苦參堿對(duì)SMMC-7721細(xì)胞增殖及JAK-STAT信號(hào)通路的影響[A];中國(guó)中西醫(yī)結(jié)合學(xué)會(huì)第十八次全國(guó)消化系統(tǒng)疾病學(xué)術(shù)會(huì)議暨2006年全國(guó)中西醫(yī)結(jié)合消化系統(tǒng)疾病進(jìn)展學(xué)習(xí)班論文匯編[C];2006年

2 郜娜;喬海靈;;康艾注射液和苦參素注射液在大鼠體內(nèi)的藥代動(dòng)力學(xué)[A];全國(guó)第十一屆生化與分子藥理學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2009年

3 張為新;周曾同;;氧化苦參堿灌服金黃地鼠的急性毒性實(shí)驗(yàn)[A];中華口腔醫(yī)學(xué)會(huì)第六屆全國(guó)口腔黏膜病學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2004年

4 黃光;王俊芳;;山豆根中毒引起全身扭轉(zhuǎn)痙攣(附3例分析)[A];2010中國(guó)醫(yī)師協(xié)會(huì)中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)師大會(huì)摘要集[C];2010年

5 平鍵;許懷棟;付海軍;周朝暉;成揚(yáng);;氧化苦參堿黃芩苷組合物對(duì)HepG2.2.2.15細(xì)胞乙肝病毒抗原表達(dá)的抑制作用[A];全國(guó)第2屆中西醫(yī)結(jié)合傳染病學(xué)術(shù)會(huì)議暨國(guó)家中醫(yī)藥管理局第1屆傳染病協(xié)作組會(huì)議論文匯編[C];2008年

6 蘇光揚(yáng);;賀普丁聯(lián)合氧化苦參堿治療慢性乙型肝炎的療效觀察[A];2005年浙江省感染病、肝病學(xué)術(shù)會(huì)議論文匯編[C];2005年

7 黃素培;喬海靈;郜娜;;康艾注射液的藥動(dòng)學(xué)和藥效學(xué)結(jié)合研究[A];全國(guó)第十一屆生化與分子藥理學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2009年

8 徐文勝;王國(guó)俊;繆曉輝;蔡雄;;氧化苦參堿對(duì)HepG2.2.15細(xì)胞中乙型肝炎病毒DNA表達(dá)量的影響[A];中華醫(yī)學(xué)會(huì)第七次全國(guó)感染病學(xué)術(shù)會(huì)議論文匯編[C];2001年

9 秦澤蓮;吳江群;聶興舉;;氧化苦參堿對(duì)增生性瘢痕成纖維細(xì)胞的影響[A];2007年中國(guó)中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)學(xué)美容學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2007年

10 黃素培;喬海靈;郜娜;;康艾注射液的藥動(dòng)學(xué)和藥效學(xué)結(jié)合研究[A];中國(guó)藥理學(xué)會(huì)化療藥理專(zhuān)業(yè)委員會(huì)第九屆學(xué)術(shù)研討會(huì)論文摘要集[C];2008年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 小周;氧化苦參堿殺蟲(chóng)劑將生產(chǎn)[N];經(jīng)濟(jì)消息報(bào);2000年

2 常山;氧化苦參堿對(duì)慢性乙肝療效好[N];中國(guó)中醫(yī)藥報(bào);2001年

3 耿浩;苦藥之最說(shuō)苦參[N];中國(guó)中醫(yī)藥報(bào);2007年

4 嚴(yán)志明;氧化苦參堿治乙肝效果明顯[N];健康報(bào);2002年

5 程書(shū)權(quán);氧化苦參堿現(xiàn)代研究與應(yīng)用進(jìn)展[N];中國(guó)中醫(yī)藥報(bào);2004年

6 北京三浦百草綠色植物制劑有限公司;百草二號(hào)[N];中國(guó)花卉報(bào);2006年

7 程書(shū)權(quán);中藥及其活性成分治療肝病的現(xiàn)代研究[N];中國(guó)中醫(yī)藥報(bào);2004年

8 武漢市中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院 周文樣邋張英;苦參堿有望改善透析患者微炎癥狀態(tài)[N];中國(guó)中醫(yī)藥報(bào);2007年

9 張旦昕 陳青;氧化苦參堿等藥物可使肝纖維化逆轉(zhuǎn)[N];醫(yī)藥導(dǎo)報(bào);2004年

10 周和毅;“綠色農(nóng)藥”要在“光谷”誕生[N];中國(guó)鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)報(bào);2000年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 趙軍艷;酪氨酸蛋白激酶在肝癌組織的表達(dá)及苦參堿，AG490對(duì)肝癌細(xì)胞JAK-STAT信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)通路的調(diào)控作用[D];河北醫(yī)科大學(xué);2006年

2 王馳;天然藥物氧化苦參堿、綠茶多酚對(duì)鼻咽癌HNE-1細(xì)胞耐藥逆轉(zhuǎn)研究[D];重慶醫(yī)科大學(xué);2004年

3 劉欣燕;青蒿琥酯、氧化苦參堿對(duì)L929腫瘤細(xì)胞免疫抑制作用影響及相關(guān)分子機(jī)制研究[D];河北醫(yī)科大學(xué);2008年

4 伍嚴(yán)安;細(xì)胞因子和苦參堿等藥物對(duì)ECM產(chǎn)生細(xì)胞增殖和I型膠原啟動(dòng)子活性的調(diào)控[D];第二軍醫(yī)大學(xué);2000年

5 王秀蘭;五味風(fēng)濕膠囊新藥研究[D];遼寧中醫(yī)藥大學(xué);2006年

6 樊龍昌;氧化苦參堿干預(yù)大鼠陰莖海綿體纖維化作用機(jī)制的實(shí)驗(yàn)研究[D];華中科技大學(xué);2007年

7 崔o，

本文編號(hào)：380610