以發(fā)煙硫酸（30%SO₃）為磺化劑,4,4′-二氯二苯砜（DCDPS）為原料,反應(yīng)溫度130℃,制備了親水性聚砜材料的重要原料-3,3′-二磺酸鈉-4,4′-二氯二苯砜（SDCDPS）。其水溶液經(jīng)10 mol·L^-1Na OH溶液調(diào)至中性,再經(jīng)Na Cl鹽析得SDCDPS粗產(chǎn)品,以異丙醇與水體積比6∶1為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶制備了{(lán)[Na⁺（H₂O）₂(SDCDPS^2-)_0.5]·H₂O}_n。利用單晶X-線衍射測(cè)定了晶體結(jié)構(gòu),并對(duì)其進(jìn)行了核磁共振氫譜分析、XRD-粉末衍射分析、元素分析、紅外光譜分析、熱重分析。結(jié)果表明,所制備的SDCDPS純度能滿足制備高性能親水性聚砜材料對(duì)單體的要求,為實(shí)現(xiàn)大批量制備打下了基礎(chǔ)。 

【文章來(lái)源】：精細(xì)化工中間體. 2020,50(06)

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

{[Na+(H2O)2(SDCDPS2-)0.5]·H2O}n的配位環(huán)境圖

圖1{[Na+(H2O)2(SDCDPS2-)0.5]·H2O}n的配位環(huán)境圖中心金屬Na（Ⅰ）與同一磺酸根上的O(1）和O(2）螯合，同時(shí)O(2）將相鄰金屬Na（Ⅰ）橋聯(lián)聚集形成中心對(duì)稱的雙核單元，雙核單元中2個(gè)金屬Na（Ⅰ）的距離測(cè)量值為3.9036魡。相鄰的兩雙核單元通過(guò)O(3）從4個(gè)方向拓展成二維網(wǎng)格平面，如圖3，進(jìn)而再通過(guò)有機(jī)配體將相鄰的無(wú)機(jī)層連結(jié)形成由無(wú)機(jī)層和有機(jī)層交替出現(xiàn)的三維網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，如圖4。

中心金屬Na（Ⅰ）與同一磺酸根上的O(1）和O(2）螯合，同時(shí)O(2）將相鄰金屬Na（Ⅰ）橋聯(lián)聚集形成中心對(duì)稱的雙核單元，雙核單元中2個(gè)金屬Na（Ⅰ）的距離測(cè)量值為3.9036魡。相鄰的兩雙核單元通過(guò)O(3）從4個(gè)方向拓展成二維網(wǎng)格平面，如圖3，進(jìn)而再通過(guò)有機(jī)配體將相鄰的無(wú)機(jī)層連結(jié)形成由無(wú)機(jī)層和有機(jī)層交替出現(xiàn)的三維網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，如圖4。圖4{[Na+(H2O)2(SDCDPS2-)0.5]·H2O}n的三維結(jié)構(gòu)示意圖

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]磺化聚砜膜材料的制備與性能研究[J]. 皇甫風(fēng)云,王兵,單娟娟,孔媛媛,單永廣.  功能材料. 2013(S1)
[2]磺化聚醚砜質(zhì)子交換膜材料的合成與性能[J]. 王哲,倪宏哲,范猛,那輝.  高分子材料科學(xué)與工程. 2007(03)
[3]磺化——制備聚合物荷電膜材料的有效方法[J]. 吳雪梅,賀高紅,顧爽,姚平經(jīng).  高分子材料科學(xué)與工程. 2005(04)

碩士論文
[1]親水型聚砜膜的制備及應(yīng)用[D]. 王文民.濟(jì)南大學(xué) 2015



本文編號(hào)：3609751