本文關(guān)鍵詞：殺菌劑肟菌酯和吡唑醚菌酯的合成工藝研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文系統(tǒng)研究了甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑肟菌酯和吡唑醚菌酯的合成工藝。甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑具有高效、低毒、對環(huán)境友好等優(yōu)點,研究肟菌酯和毗唑醚菌酯的合成工藝對改善我國的落后的農(nóng)藥結(jié)構(gòu),降低傳統(tǒng)殺菌劑對環(huán)境的污染有著非常重要意義。 肟菌酯的合成工藝路線是以鄰甲基苯甲酸為起始原料：鄰甲基苯甲酸跟三甲基氰硅烷反應(yīng)得到鄰甲基苯甲酰氰,再在酸性條件下水解得到酰胺,用甲醇酯化后與甲氧基胺鹽酸鹽肟化,用NBS溴化,最后與間三氟甲基苯乙酮肟縮合得到肟菌酯。通過優(yōu)化各步的反應(yīng)條件和提純方法,使合成工藝更接近于工業(yè)化,并降低了生產(chǎn)成本,提高了反應(yīng)收率。 本文對吡唑醚菌酯的合成工藝進行了研究,確定了最優(yōu)合成路線是以對氯苯胺和鄰硝基甲苯為原料。首先利用對氯苯胺合成對氯苯肼鹽酸鹽,再經(jīng)過環(huán)化和氧化得到中間體1-(4-氯苯基)-3-羥基吡唑,再與鄰硝基芐溴縮合后經(jīng)過還原得到N-羥基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺,再經(jīng)過�；图谆玫竭吝蛎丫ァＦ渲斜疚膱蟮赖倪�原是利用鋅粉/醋酸銨體系進行還原,跟文獻報道的鋅粉/氯化銨體系還原和高壓催化氫化相比,減少了污染,提高了生產(chǎn)安全性并大大降低了成本。
【關(guān)鍵詞】：肟菌酯 吡唑醚菌酯 合成工藝
【學位授予單位】：華中師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2012
【分類號】：TQ455.4
【目錄】：

• 中文摘要6-7
• Abstract7-10
• 第一章 文獻綜述10-29
• 1.1 殺菌劑的簡介10-15
• 1.2 甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑簡介15-19
• 1.2.1 甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的結(jié)構(gòu)研究概況16-18
• 1.2.2 商品化的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑簡介18-19
• 1.3 肟菌酯的概述19-24
• 1.3.1 肟菌酯的毒性和環(huán)境評價19-20
• 1.3.2 肟菌酯的合成路線總結(jié)20-24
• 1.4 吡唑醚菌酯的概述24-27
• 1.4.1 吡唑醚菌酯的毒性和環(huán)境評價25
• 1.4.2 吡唑醚菌酯的合成路線總結(jié)25-27
• 1.5 課題的提出27-29
• 第二章 肟菌酯的合成工藝研究29-44
• 2.1 實驗與儀器29
• 2.2 肟菌酯及其中間體的合成工藝29-35
• 2.2.1 2-甲基苯甲酰氰的合成29-30
• 2.2.2 2-(2-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯的合成30
• 2.2.3 (E)-2-(2-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟的合成30-31
• 2.2.4 (E)-2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟的合成31
• 2.2.5 間三氟甲基苯乙酮的合成31-32
• 2.2.6 間三氟甲基苯乙酮肟的合成32
• 2.2.7 肟菌酯的合成32-35
• 2.3 結(jié)果與討論35-44
• 2.3.1 2-甲基苯甲酰氰的合成35-36
• 2.3.2 2-(2-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯的合成36-37
• 2.3.3 (E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟的合成37-40
• 2.3.4 間三氟甲基苯乙酮的合成40-41
• 2.3.5 間三氟甲基苯乙酮肟的合成41-42
• 2.3.6 肟菌酯的合成及反應(yīng)的后處理42-44
• 第三章 ：吡唑醚菌酯的合成工藝研究44-57
• 3.1 化學試劑和實驗儀器44
• 3.2 吡唑醚菌酯及其中間體的合成44-50
• 3.2.1 對氯苯肼鹽酸鹽的合成44-45
• 3.2.2 1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮的合成45
• 3.2.3 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成45-46
• 3.2.4 鄰硝基芐溴的合成46
• 3.2.5 2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的合成46-47
• 3.2.6 N-羥基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺的合成47
• 3.2.7 N-羥基-N-2-[(N-對氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯的合成47-48
• 3.2.8 吡唑醚菌酯的合成48-50
• 3.3 結(jié)果與討論50-57
• 3.3.1 對氯苯肼鹽酸鹽的合成50
• 3.3.2 1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮的合成50-51
• 3.3.3 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成51
• 3.3.4 鄰硝基芐溴的合成51-52
• 3.3.5 2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的合成52-53
• 3.3.6 N-羥基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺的合成53-55
• 3.3.7 N-羥基-N-2-[(N-對氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯的合成55
• 3.3.8 吡唑醚菌酯的合成55-57
• 第四章 全文總結(jié)57-58
• 參考文獻58-63
• 附錄一 常見符號說明63-65
• 附錄二 核磁共振譜圖65-67
• 致謝67

【引證文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 馬海軍;曹慶亮;馬亞芳;倪玨萍;;吡唑醚菌酯的合成和初步生物活性[J];農(nóng)藥;2013年06期

  本文關(guān)鍵詞：殺菌劑肟菌酯和吡唑醚菌酯的合成工藝研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：360045