發(fā)布時間：2021-12-17 13:11

　　閃燒是近幾年新發(fā)展起來的一種燒結(jié)方法,在一定溫度下對樣品施加一個電場,當(dāng)電場強度達(dá)到某個臨界值時,出現(xiàn)功率激增、電導(dǎo)突變以及快速致密化等特殊現(xiàn)象。閃燒具有燒結(jié)溫度低、快速致密化等優(yōu)點,從根本上解決了傳統(tǒng)燒結(jié)方法擴(kuò)散速度慢、燒結(jié)溫度高、時間長的問題,受到國內(nèi)外研究者的高度重視。然而,由于閃燒過程的瞬時性（一般在幾秒鐘）問題,閃燒發(fā)生的機(jī)理以及缺陷的產(chǎn)生和快速遷移等科學(xué)本質(zhì)尚不明了。系統(tǒng)的研究閃燒過程中的缺陷演變過程對應(yīng)深入理解閃燒機(jī)理具有重要意義。本文以3 mol%氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯（3YSZ）陶瓷為研究對象。研究起始爐溫、電場強度、電流密度和穩(wěn)定時間等閃燒工藝參數(shù)調(diào)控對3YSZ缺陷濃度、微觀結(jié)構(gòu)以及電性能等方面的影響,并結(jié)合理論模型計算、顯微結(jié)構(gòu)分析揭示閃燒過程中氧空位等缺陷的形成與演變規(guī)律及其對電性能的影響。主要研究內(nèi)容分為以下四個部分:第一,研究電流密度和爐溫對閃燒穩(wěn)定階段3YSZ電導(dǎo)率的影響,比較有無電場時的電導(dǎo)率差異,定量計算外加電場產(chǎn)生的額外氧空位,探究不同閃燒工藝對額外氧空位的影響及其演變規(guī)律,闡明額外氧空位對3YSZ導(dǎo)電性和導(dǎo)電機(jī)理的影響;第二,探究氧分壓對閃燒孕育階段、... 

【文章來源】：鄭州大學(xué)河南省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：77 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

四種不同的閃燒設(shè)備（a）配有CCD系統(tǒng)高速相機(jī)的立式管式爐設(shè)備，（b）箱式爐閃燒設(shè)備，（c）FSPS燒結(jié)設(shè)備，（d）非接觸式閃燒設(shè)備

1緒論3閃燒的熱-電連用設(shè)備通常分為接觸式和非接觸式兩種，如圖1.1所示。其中接觸式閃燒根據(jù)其選用爐體不同，有易于觀察的配有CCD（Chargecoupleddevice）的立式管式爐設(shè)備[7]（圖1.1（a）），簡單易操作的箱式爐設(shè)備[8]（圖1.1（b））以及復(fù)雜但性能優(yōu)異的SPS燒結(jié)設(shè)備[9]（圖1.1（c）），而非接觸式設(shè)備以圖1.1（d）所示的等離子體設(shè)備為主[10]。閃燒樣品在爐體中加熱至超過臨界溫度后，在超過臨界電場強度的電場作用下在幾秒內(nèi)完成燒結(jié)。區(qū)別于傳統(tǒng)燒結(jié)以溫度控制燒結(jié)過程的燒結(jié)制度，閃燒過程中的爐溫只作為提供缺陷移動和導(dǎo)電通路形成所需激活能的臨界條件。當(dāng)樣品溫度在臨界溫度之上均勻穩(wěn)定后，外加電源開始供電。閃燒的燒結(jié)過程如圖1.2所示，共分為三個階段，每個階段的時間和強度由外加電場和材料本身特性共同決定。閃燒的第一階段名為“孕育階段”，在這個階段電源由限定電壓控制，電壓保持恒定不變，電流以極其緩慢的速度逐漸增加；第二階段中電壓首先保持不變，電流急速增加并達(dá)到限定電流，樣品所受功率耗散達(dá)到最大，燒結(jié)完成，隨后電源轉(zhuǎn)為電流控制模式，電流保持在限定電流，電壓下降至某一范圍，由于這一階段時間極短，只有1-3s，因此這一階段被稱為“閃燒階段”；當(dāng)電壓下降至穩(wěn)定的特定值時，進(jìn)入閃燒第三階段“穩(wěn)定階段”，電壓電流均保持不變，樣品進(jìn)一步致密化，這一階段中，電壓的特定值由材料本身的電阻率決定[11]。圖1.2電場控制下閃燒過程的參數(shù)變化（a）功率變化，（b）電流變化，（c）電阻變化，（4）電場變化

1緒論41.2.2閃燒的應(yīng)用領(lǐng)域近十年來對閃燒的研究和應(yīng)用已經(jīng)有了不少成果。作為一種新型燒結(jié)工藝，閃燒主要在材料的合成與制備，燒結(jié)工藝和材料性能優(yōu)化，以及陶瓷材料加工這三個方面被科研人員研究并看好。（1）材料合成與制備閃燒目前被應(yīng)用在多種陶瓷材料領(lǐng)域（如圖1.3所示），包括離子導(dǎo)體材料、氧化物和非氧化物半導(dǎo)體、絕緣體材料以及類金屬材料等多種材料都可以通過閃燒工藝制備[12]。圖1.3閃燒工藝的應(yīng)用領(lǐng)域閃燒最主要的應(yīng)用和研究領(lǐng)域是離子導(dǎo)體材料。首次提出閃燒這一概念的研究對象為3YSZ，即3mol%氧化釔穩(wěn)定氧化鋯，一種典型的離子導(dǎo)體材料。Raj教授課題組在850℃下對3YSZ樣品施加120V/cm的電場強度，使樣品在小于5s的時間內(nèi)完成燒結(jié)[6]。在此基礎(chǔ)上，研究人員對使用不同添加劑和添加量的氧化鋯進(jìn)行了大量的閃燒制備研究，如使用閃燒工藝制備8YSZ，可以在低于750℃的條件下制得致密度達(dá)到96%的材料，應(yīng)用于固體氧燃料電池（SOFC）領(lǐng)域[13]。除了使用直流電場外，Muccillo.R等人還通過施加交流電場（1000Hz，5V/cm，1mA/mm2，放電60s）在900℃爐溫下制備得到了94%致密度的8YSZ材料[14]。NiO-ZrO2-cZrO2層狀材料[15]，Al2O3-Y3Al5O12-ZrO2三元共晶陶瓷[16]等

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]Electrical-field induced nonlinear conductive behavior in dense zirconia ceramic[J]. Yan Gao,Fangzhou Liu,Dianguang Liu,Jinling Liu,Yiguang Wang,Linan An.  Journal of Materials Science & Technology. 2017(08)
[2]陶瓷材料閃燒技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 傅正義,季偉,王為民.  硅酸鹽學(xué)報. 2017(09)
[3]氧化鋯基固體電解質(zhì)材料與溫度無關(guān)的離子電導(dǎo)活化能(英文)[J]. 李英,龔江宏,唐子龍,謝裕生,張中太.  物理化學(xué)學(xué)報. 2001(09)

博士論文
[1]閃燒制備氧化鋯陶瓷及其機(jī)理研究[D]. 劉佃光.西北工業(yè)大學(xué) 2017



本文編號：3540190