發(fā)布時(shí)間：2017-05-02 04:01

  本文關(guān)鍵詞：LED封裝用硅膠材料的制備及性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：發(fā)光二極管（LED）作為新型的固體光源，與傳統(tǒng)照明器件相比具有節(jié)能環(huán)保、使用壽命長(zhǎng)、響應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于顯示器背光源、交通信號(hào)燈、汽車光源、普通照明等諸多領(lǐng)域。傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂類封裝材料由于存在內(nèi)應(yīng)力大、高溫易黃變、耐輻射性差等缺陷，難以滿足功率型LED的封裝要求。有機(jī)硅材料的綜合性能優(yōu)異，成為L(zhǎng)ED封裝的理想選擇。高性能有機(jī)硅封裝材料的制備成為該領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。 本文研究總體上包括兩個(gè)部分：低折射率有機(jī)硅封裝材料的制備與性能研究，高折射率有機(jī)硅封裝材料的制備與性能研究。 第一部分，首先以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷(D4Vi)、乙烯基雙封頭(MMVi)為原料，通過陰離子開環(huán)共聚合成低折射率的端乙烯基硅油(Vi-PDMS)和端基側(cè)基乙烯基硅油(Vi-PViMS)。研究結(jié)果表明，最佳工藝條件為：聚合溫度110℃，聚合時(shí)間4h，催化劑用量為單體總重的0.08%； 接著以D4、四甲基氫基環(huán)四硅氧烷(D4H)、含氫雙封頭(MMH)為原料，通過陽(yáng)離子開環(huán)共聚得到低折射率的端基側(cè)基含氫硅油(H-PMHS)。研究結(jié)果表明，，最佳工藝條件為：聚合溫度65℃，聚合時(shí)間4h，催化劑用量為單體總重的2%。 第二部分，首先以甲基苯基二氯硅烷為原料通過水解-縮聚-催化裂解工藝制備出甲基苯基雜環(huán)體（DnMe,Ph, n=3,4,5）。在此基礎(chǔ)上，以D4、D4Vi、DnMe,Ph和MMVi為原料合成了高折射率的端乙烯基硅油(Vi-PDMS-PMPS)和端基側(cè)基乙烯基硅油(Vi-PDMS-PViMS-PMPS)，其折射率達(dá)1.52~1.53。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，配方中D4的最佳用量為9%~15%。 然后以DnMe,Ph、D4H和MMH為原料合成高折射率的端基側(cè)基含氫硅油(H-PMHS-PMPS)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，單體中D4H的最佳用量應(yīng)小于35%，這樣可避免相容性問題。 借助傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)與核磁共振儀(1H-NMR)表征了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。熱重分析(TG)結(jié)果表明各產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性均較好。 最后將不同的乙烯基硅油和含氫硅油進(jìn)行交聯(lián)固化，通過考察固化物的硬度、拉伸強(qiáng)度等性能，優(yōu)化出可用于LED封裝的兩種有機(jī)硅封裝膠配方體系： （1）低折射率體系：基礎(chǔ)膠采用端乙烯基硅油V1和MQ樹脂配制，交聯(lián)劑選用含氫量0.75%、粘度118~224mPa·s的含氫硅油，nSi-H/nSi-Vi為1.3~1.5，此條件下制得的封裝材料耐熱性較好，且其硬度達(dá)62~66度、拉伸強(qiáng)度達(dá)4.94~5.45MPa、斷裂伸長(zhǎng)率231%、透光率高于90%。 （2）高折射率體系：基礎(chǔ)膠選用端乙烯基苯基硅油V9，交聯(lián)劑選用含氫量0.3%、粘度105mPa·s的苯基含氫硅油H9，nSi-H/nSi-Vi定為1.3~1.5。由此固化得到的封裝材料為凝膠體，透光率高達(dá)95%，熱穩(wěn)定性良好，可用作LED封裝用填充膠。
【關(guān)鍵詞】：有機(jī)硅 LED 拉伸強(qiáng)度 交聯(lián)密度 透光率
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號(hào)】：TQ333.93
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 緒論13-32
• 1.1 引言13-14
• 1.2 LED 概述14
• 1.3 LED 封裝材料14-18
• 1.3.1 環(huán)氧樹脂16-17
• 1.3.2 有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂17
• 1.3.3 有機(jī)硅封裝材料17-18
• 1.4 國(guó)內(nèi)外有機(jī)硅封裝材料的研究進(jìn)展和發(fā)展趨勢(shì)18-24
• 1.4.1 國(guó)外有機(jī)硅封裝材料的研究進(jìn)展19-21
• 1.4.2 國(guó)內(nèi)有機(jī)硅封裝材料的研究進(jìn)展21-24
• 1.5 LED 用液體硅橡膠概述24-29
• 1.5.1 基礎(chǔ)聚合物25-26
• 1.5.2 交聯(lián)劑26-27
• 1.5.3 催化劑27
• 1.5.4 補(bǔ)強(qiáng)填料27-29
• 1.6 本文的研究意義及研究?jī)?nèi)容29-32
• 1.6.1 研究意義29-30
• 1.6.2 研究?jī)?nèi)容30-32
• 第二章 低折射率乙烯基硅油與含氫硅油的合成32-51
• 2.1 引言32
• 2.2 實(shí)驗(yàn)原料及儀器32-34
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料32-33
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器33-34
• 2.3 低折射率硅油的合成34-36
• 2.3.1 乙烯基硅油的合成34-35
• 2.3.2 含氫硅油的合成35-36
• 2.4 兩種低折射率硅油中活性基團(tuán)含量的測(cè)定36-38
• 2.4.1 乙烯基硅油中乙烯基含量的測(cè)定36-37
• 2.4.2 含氫硅油中活性氫含量的測(cè)定37-38
• 2.5 分析與測(cè)試38-40
• 2.5.1 單體轉(zhuǎn)化率測(cè)定38-39
• 2.5.2 折射率的測(cè)定39
• 2.5.3 粘度的測(cè)定39
• 2.5.4 FT-IR 表征39
• 2.5.51 H-NMR 表征39
• 2.5.6 GPC 表征39
• 2.5.7 TG 表征39-40
• 2.6 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論40-45
• 2.6.1 乙烯基硅油合成工藝的優(yōu)化40-43
• 2.6.2 含氫硅油合成工藝的優(yōu)化43-45
• 2.7 乙烯基硅油與含氫硅油的表征45-50
• 2.7.1 乙烯基硅油的表征45-48
• 2.7.2 含氫硅油的表征48-50
• 2.8 本章小結(jié)50-51
• 第三章 高折射率乙烯基硅油和含氫硅油的制備51-62
• 3.1 引言51
• 3.2 實(shí)驗(yàn)原料及儀器51-52
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料51-52
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器52
• 3.3 高折射率硅油的制備52-55
• 3.3.1 DnMe,Ph的制備52-53
• 3.3.2 乙烯基苯基硅油的制備53-54
• 3.3.3 苯基含氫硅油的制備54-55
• 3.4 兩種硅油中乙烯基與活性氫含量的測(cè)定55
• 3.5 分析與測(cè)試55
• 3.5.1 折射率和粘度的測(cè)定55
• 3.5.2 FT-IR、1H-NMR、GPC 和 TG 表征55
• 3.6 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論55-57
• 3.6.1 苯基乙烯基硅油合成配方的優(yōu)化55-56
• 3.6.2 苯基含氫硅油合成配方的優(yōu)化56-57
• 3.7 苯基硅油的表征57-61
• 3.7.1 苯基乙烯基硅油的表征57-59
• 3.7.1.1 苯基乙烯基硅油的 FT-IR 分析57-58
• 3.7.1.2 苯基乙烯基硅油的1H-NMR 分析58-59
• 3.7.1.3 苯基乙烯基硅油的 TG 分析59
• 3.7.2 苯基含氫硅油的表征59-61
• 3.7.2.1 苯基含氫硅油的 FT-IR 分析59-60
• 3.7.2.2 苯基含氫硅油的1H-NMR 分析60-61
• 3.7.2.3 苯基含氫硅油的 TG 分析61
• 3.8 本章小結(jié)61-62
• 第四章 LED 封裝用硅膠材料的制備62-72
• 4.1 引言62
• 4.2 實(shí)驗(yàn)原料及儀器62-63
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料62
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器62-63
• 4.3 封裝材料的制備63-64
• 4.3.1 未經(jīng)補(bǔ)強(qiáng)硅膠材料的制備63
• 4.3.2 MQ 樹脂補(bǔ)強(qiáng)硅膠材料的制備63-64
• 4.4 分析與測(cè)試64-65
• 4.4.1 固化產(chǎn)物交聯(lián)密度的測(cè)定64-65
• 4.4.2 硬度的測(cè)定65
• 4.4.3 拉伸性能的測(cè)定65
• 4.4.4 透光率的測(cè)定65
• 4.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論65-69
• 4.5.1 低折射率乙烯基硅油的篩選65-66
• 4.5.2 低折射率含氫硅油的篩選66-68
• 4.5.2.1 含氫量對(duì)固化產(chǎn)物性能的影響66-67
• 4.5.2.2 含氫硅油用量的確定67
• 4.5.2.3 含氫硅油粘度對(duì)固化產(chǎn)物性能的影響67-68
• 4.5.3 MQ 樹脂用量的確定68-69
• 4.5.4 高折射率封裝材料配方的確定69
• 4.6 封裝材料的表征69-71
• 4.6.1 封裝材料的透光率表征69-71
• 4.6.2 封裝材料的耐熱性表征71
• 4.7 本章小結(jié)71-72
• 結(jié)論與展望72-74
• 結(jié)論72
• 本文的創(chuàng)新之處72-73
• 展望73-74
• 參考文獻(xiàn)74-79
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果79-80
• 致謝80-81
• 答辯委員會(huì)對(duì)論文的評(píng)定意見81

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 李玉亭;張尼尼;蔡弘華;李海洋;何祝麗;羅仲寬;;有機(jī)硅改性環(huán)氧樹脂的合成及其性能[J];材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào);2009年01期

2 楊雄發(fā);楊琳琳;曹誠(chéng);朱小飚;華西林;鄭群亮;宋光鑫;吳連斌;來(lái)國(guó)橋;;一種高折光率發(fā)光二極管封裝硅樹脂的研制[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);2012年05期

3 楊雄發(fā);伍川;董紅;來(lái)國(guó)橋;邱化玉;蔣劍雄;;LED封裝用液體交聯(lián)劑的制備與表征[J];高分子材料科學(xué)與工程;2009年02期

4 徐曉秋;楊雄發(fā);伍川;來(lái)國(guó)橋;蔣劍雄;;凝膠型LED封裝材料基礎(chǔ)聚合物的制備及性能[J];高分子材料科學(xué)與工程;2011年02期

5 呂素芳;李美江;鄔繼榮;蔣劍雄;來(lái)國(guó)橋;邱化玉;;環(huán)硅氧烷開環(huán)聚合反應(yīng)的機(jī)理及動(dòng)力學(xué)研究[J];高分子通報(bào);2008年01期

6 楊雄發(fā);伍川;董紅;吳海福;來(lái)國(guó)橋;蔣劍雄;;環(huán)硅氧烷開環(huán)聚合研究進(jìn)展[J];高分子通報(bào);2010年07期

7 吳啟保;青雙桂;熊陶;王芳;呂維忠;羅仲寬;;大功率LED器件封裝材料的研究現(xiàn)狀[J];化工技術(shù)與開發(fā);2009年02期

8 陳循軍;王曼暉;;甲基乙烯基MQ硅樹脂的制備工藝研究[J];廣州化工;2009年02期

9 張哲;曾顯華;尹荔松;;封裝有機(jī)硅材料在LED電子器件中的應(yīng)用進(jìn)展[J];材料導(dǎo)報(bào);2013年S1期

10 鄭友明;胡孝勇;;大功率LED封裝用加成型液體硅橡膠的研究進(jìn)展[J];中國(guó)膠粘劑;2013年10期

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 羅超云;LED用高折射率光學(xué)樹脂的制備與性能研究[D];華南理工大學(xué);2013年

  本文關(guān)鍵詞：LED封裝用硅膠材料的制備及性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：340204