本文關(guān)鍵詞：殼聚糖的氧化降解及殼寡糖的分離純化，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：殼聚糖是甲殼素脫乙酰化的產(chǎn)物，由β-1,4糖苷鍵連接的氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖以一定比例組合而成，分子量大難溶于水。殼寡糖是殼聚糖的降解產(chǎn)物，由于分子量小溶解性好具有較顯著的生理活性。目前，已有酶法和酸降解法制備特定聚合度的殼寡糖，但氧化降解法制備7糖以下的寡糖尚未見報(bào)道，本文采用過氧化氫將殼聚糖氧化降解，對(duì)產(chǎn)物殼寡糖進(jìn)行有效分離純化并最終得到殼1糖~殼5糖的組分。論文的主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下： （1）系統(tǒng)研究了雙氧水對(duì)殼聚糖的降解過程及規(guī)律。分別采用粘度法和端基還原法表征產(chǎn)物降解程度。在單因素研究的基礎(chǔ)上通過正交實(shí)驗(yàn)得出最佳降解條件為：反應(yīng)溫度60℃，時(shí)間6h，過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.0%，乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.0%。采用凝膠滲透色譜對(duì)降解產(chǎn)物的分子量進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)殼聚糖已完全降解且相對(duì)分子量達(dá)2000以下；并通過電噴霧質(zhì)譜檢測證明產(chǎn)物的聚合度集中在10以下，且結(jié)構(gòu)單元為161Da，即氨基葡萄糖的結(jié)構(gòu)單元。 （2）基于聚合度在7以下的殼寡糖具有較好的生理活性，優(yōu)化降解條件以獲得最多的殼1糖至殼6糖的降解產(chǎn)物。采用離子色譜法定性定量測定并采用響應(yīng)面法優(yōu)化工藝參數(shù)，經(jīng)Box－Benhnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)，得到最優(yōu)的降解參數(shù)為：過氧化氫濃度4.5%、時(shí)間6h、溫度56℃。 （3）對(duì)降解產(chǎn)物的分離純化進(jìn)行了系統(tǒng)研究。選擇D301弱堿性陰離子樹脂與P-2聚丙烯酰胺凝膠對(duì)殼寡糖進(jìn)行純化分離，最終得到殼五糖至氨基葡萄糖的5個(gè)組分，純度分別為54.49%、63.27%、60.01%、62.47%、75.81%的。氨基葡萄糖、殼二糖、殼三糖、殼四糖、殼五糖及聚合度大于等于六的寡糖的最終得率分別為：7.24%、5.18%、8.30%、3.41%、2.38%、10.09%。 （4）對(duì)殼聚糖氧化降解機(jī)理進(jìn)行了探討。通過紅外光譜、X-RAD譜圖及氫譜核磁分析表明殼聚糖與產(chǎn)物殼寡糖的結(jié)構(gòu)單元氨基葡萄糖未改變，有少量含C=O結(jié)構(gòu)的過氧化副產(chǎn)物生成。在降解反應(yīng)中，主要可能是過氧化氫分解生成的HO進(jìn)攻殼聚糖大分子結(jié)構(gòu)中的β-1,4糖苷鍵，通過脫氫反應(yīng)打開醚鍵。 （5）對(duì)單糖組分的抗菌活性進(jìn)行了研究。采用牛津杯法檢測抑菌圈大小，結(jié)果表明殼寡糖對(duì)大腸桿菌的抑菌效果明顯，對(duì)金黃色葡萄球菌及李斯特菌的抗菌效果較弱，且殼五糖在濃度為1mg/mL時(shí)即可對(duì)大腸桿菌達(dá)到抑菌效果。
【關(guān)鍵詞】：氧化降解 殼寡糖 純化 分離
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：TQ28
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 緒論12-25
• 1.1 殼寡糖的主要功效及應(yīng)用12-14
• 1.1.1 殼寡糖在醫(yī)藥及保健品中的應(yīng)用12-13
• 1.1.2 殼寡糖在農(nóng)產(chǎn)品中的應(yīng)用13-14
• 1.2 殼聚糖降解的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀14-23
• 1.2.1 降解工藝14-17
• 1.2.2 分離純化方法17-19
• 1.2.3 檢測方法19-23
• 1.3 本課題研究的意義及主要內(nèi)容23-25
• 1.3.1 研究意義23
• 1.3.2 主要研究內(nèi)容23-25
• 第二章 過氧化氫氧化降解殼聚糖工藝的研究25-37
• 2.1 材料與儀器25-26
• 2.1.1 材料與試劑25
• 2.1.2 儀器設(shè)備25-26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法26-29
• 2.2.1 殼聚糖脫乙酰度的測定26
• 2.2.2 降解方法26-27
• 2.2.3 粘度表征與數(shù)均分子量測定方法的建立27-28
• 2.2.4 滲透凝膠色譜與電噴霧質(zhì)譜檢測條件28-29
• 2.3 結(jié)果與分析29-36
• 2.3.1 脫乙酰度值29
• 2.3.2 單因素變量研究29-32
• 2.3.3 優(yōu)化降解條件的確定32-33
• 2.3.4 殼寡糖分子量分布的檢測33-36
• 2.4 本章小結(jié)36-37
• 第三章 基于響應(yīng)面分析法優(yōu)化殼聚糖的可控降解37-51
• 3.1 材料與儀器37-38
• 3.1.1 材料與試劑37-38
• 3.1.2 儀器設(shè)備38
• 3.2 實(shí)驗(yàn)方法38-41
• 3.2.1 離子色譜-脈沖安培檢測法分析殼寡糖方法的建立38-40
• 3.2.2 離子色譜檢測的方法學(xué)考察40
• 3.2.3 單因素研究40
• 3.2.4 響應(yīng)面法優(yōu)化工藝40-41
• 3.3 結(jié)果與討論41-50
• 3.3.1 離子色譜-脈沖安培法測殼寡糖的方法學(xué)考察41-43
• 3.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)43-45
• 3.3.3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)45-50
• 3.4 本章小結(jié)50-51
• 第四章 殼寡糖的純化分離51-65
• 4.1 材料與儀器51-52
• 4.1.1 材料與試劑51
• 4.1.2 儀器設(shè)備51-52
• 4.2 實(shí)驗(yàn)方法52-54
• 4.2.1 陰離子樹脂純化52-53
• 4.2.2 凝膠樹脂分離殼寡糖53-54
• 4.2.3 離子色譜-脈沖安培法定量測定54
• 4.3 結(jié)果與討論54-64
• 4.3.1 靜態(tài)吸附試驗(yàn)結(jié)果54-57
• 4.3.2 動(dòng)態(tài)吸附純化57-58
• 4.3.3 P-2 凝膠柱分離殼寡糖58
• 4.3.4 離子色譜對(duì)分離的產(chǎn)物定性定量測定58-64
• 4.4 本章小結(jié)64-65
• 第五章 殼聚糖結(jié)構(gòu)分析與氧化降解機(jī)理探討65-74
• 5.1 材料與儀器65-66
• 5.1.1 材料與試劑65
• 5.1.2 儀器設(shè)備65-66
• 5.2 實(shí)驗(yàn)方法66
• 5.2.1 紅外檢測66
• 5.2.2 X-RAD 研究殼聚糖與降解產(chǎn)物晶型結(jié)構(gòu)66
• 5.2.3 DSC 熱分析66
• 5.2.4 核磁共振波譜分析66
• 5.3 結(jié)果與討論66-71
• 5.3.1 紅外譜圖分析66-67
• 5.3.2 X-RAD 譜圖分析67-68
• 5.3.3 DSC 譜圖結(jié)果分析68-69
• 5.3.4 氫譜核磁共振分析69-71
• 5.4 氧化降解機(jī)理探討71-73
• 5.5 本章小結(jié)73-74
• 第六章 殼寡糖抗菌活性研究74-79
• 6.1 材料與儀器74-75
• 6.1.1 材料與試劑74
• 6.1.2 儀器設(shè)備74-75
• 6.2 實(shí)驗(yàn)方法75-76
• 6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)細(xì)菌的接種與培養(yǎng)75
• 6.2.2 牛津杯法測定抗菌活性75-76
• 6.3 結(jié)果與討論76-77
• 6.3.1 大腸桿菌的抑菌試驗(yàn)76
• 6.3.2 金黃色葡萄球菌的抑菌試驗(yàn)76-77
• 6.3.3 李斯特菌的抑菌試驗(yàn)77
• 6.4 本章小結(jié)77-79
• 結(jié)論與展望79-81
• 1. 結(jié)論79
• 2. 創(chuàng)新點(diǎn)79-80
• 3. 展望80-81
• 參考文獻(xiàn)81-89
• 攻讀博士/碩士學(xué)位期間取得的研究成果89-90
• 致謝90-91
• 附表91

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：337609