本文關(guān)鍵詞：醇類化合物一鍋法合成酰胺的研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：酰胺類化合物是指氨或胺的氮原子上的氫被�；〈笊傻幕衔�,該類化合物都含有酰胺鍵(-CONH-,亦稱為肽鍵)。酰胺鍵具有構(gòu)象多樣、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等特點,是生物蛋白和藥物化學(xué)中的重要結(jié)構(gòu)單元。目前,酰胺類化合物廣泛應(yīng)用于化工原料、醫(yī)藥合成、燃料等領(lǐng)域,酰胺類化合物的合成也日益成為有機(jī)化學(xué)研究領(lǐng)域的熱點。本文通過兩種綠色低毒的方法合成酰胺類化合物,利用氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、氧化劑、物料比等條件對反應(yīng)的影響,總結(jié)影響規(guī)律,找出較佳的合成條件。第一種方法:以醇類化合物作為底物,氨水作為氨源和堿性試劑,30%H2O2作為氧化劑,I2作為催化劑,在水體系條件下一鍋法合成酰胺化合物。該反應(yīng)分為兩步:第一步由醇轉(zhuǎn)化為中間產(chǎn)物腈,第二步由腈氧化生成酰胺。苯甲醇系化合物以苯甲醇為代表底物,脂肪單醇以正己醇為代表底物,以DMF作為內(nèi)標(biāo),通過氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀檢測原料、中間產(chǎn)物、產(chǎn)物三者之間的變化規(guī)律。通過對各種條件的篩選,確定了以苯甲醇和正己醇為底物合成酰胺的較佳反應(yīng)條件。1、苯甲醇為底物合成酰胺的較佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度65℃,反應(yīng)時間2 h,醇與I2的物料比為1:3,氧化劑為30%H2O2,氧化劑的用量為10m L,反應(yīng)體系的p H為12,苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為99%,苯甲酰胺的產(chǎn)率為87%。2、正己醇為底物合成酰胺的較佳條件:反應(yīng)溫度65℃,反應(yīng)時間5 h,醇與I2的物料比為1:3,氧化劑為30%H2O2,氧化劑的用量為15 m L,反應(yīng)體系的p H為13,正己醇的轉(zhuǎn)化率為78%,正己酰胺的產(chǎn)率為54%。第二種方法:以苯系醇作為底物,有機(jī)胺作為氨源,強(qiáng)堿弱酸鹽作為堿性試劑,I-作為催化劑,TBHP作為氧化劑一鍋法合成酰胺。該方法中醇首先被TBHP氧化生成醛,醛再與胺在TBHP的作用下氧化生成酰胺。選取苯甲醇為代表底物,用DMF作為內(nèi)標(biāo),通過氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀分析原料、副產(chǎn)物、產(chǎn)物之間的變化規(guī)律。通過對各種條件的篩選,確定了苯甲醇為底物合成酰胺的較佳反應(yīng)條件:正丁胺鹽酸鹽作為氨源,溶劑為H2O,堿性試劑選擇Ba CO3,Na I/Fe3+作為催化劑,堿性試劑的用量為2 equiv,氧化劑TBHP的用量為8 equiv,苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為100%,產(chǎn)物N-丁基苯甲酰胺的產(chǎn)率為93%。本文建立了用水作溶劑,Na I/Fe3+作為催化劑,有機(jī)胺鹽酸鹽作為氮源、在無惰性氣體保護(hù)條件下高產(chǎn)率合成酰胺的一種方法。
【關(guān)鍵詞】：苯甲醇 正己醇 正丁胺 氨水 雙氧水 酰胺化 TBHP
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ225.261
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 前言11-27
• 1.1 傳統(tǒng)合成酰胺的方法12-16
• 1.1.1 羧酸與胺反應(yīng)合成酰胺12-14
• 1.1.2 酰氯和胺反應(yīng)生成酰胺14-15
• 1.1.3 酯和胺反應(yīng)生成酰胺15-16
• 1.2 改進(jìn)合成酰胺的方法16-25
• 1.2.1 利用醛為底物合成酰胺16-18
• 1.2.2 腈水解轉(zhuǎn)化為酰胺18-20
• 1.2.3 胺化羰基化形成酰胺20-21
• 1.2.4 炔與胺形成酰胺21-22
• 1.2.5 醇與胺反應(yīng)生成酰胺22-25
• 1.3 課題的提出25-27
• 第二章 苯系醇一鍋法合成酰胺的研究27-41
• 2.1 引言27
• 2.2 結(jié)果與討論27-36
• 2.2.1 典型反應(yīng)過程27-28
• 2.2.2 溫度對反應(yīng)的影響28-29
• 2.2.3 時間對反應(yīng)的影響29-30
• 2.2.4 原料與催化劑的物料比對反應(yīng)的影響30-31
• 2.2.5 氧化劑對反應(yīng)影響31-32
• 2.2.6 氧化劑的用量對反應(yīng)的影響32-33
• 2.2.7 pH對反應(yīng)的影響33-34
• 2.2.8 底物對反應(yīng)的影響34-36
• 2.3 本章小結(jié)36
• 2.4 實驗部分36-41
• 2.4.1 儀器與試劑36-37
• 2.4.2 典型反應(yīng)實例37-39
• 2.4.3 化合物的表征39-41
• 第三章 脂肪單元醇一鍋法合成酰胺的研究41-53
• 3.1 引言41
• 3.2 結(jié)果與討論41-49
• 3.2.1 典型反應(yīng)過程41-42
• 3.2.2 溫度對反應(yīng)的影響42-43
• 3.2.3 時間對反應(yīng)的影響43-44
• 3.2.4 原料與催化劑的物料比對反應(yīng)的影響44-45
• 3.2.5 氧化劑對反應(yīng)影響45-46
• 3.2.6 氧化劑的用量對反應(yīng)的影響46-47
• 3.2.7 pH對反應(yīng)的影響47-48
• 3.2.8 底物對反應(yīng)的影響48-49
• 3.3 本章小結(jié)49
• 3.4 實驗部分49-53
• 3.4.1 儀器與試劑49-50
• 3.4.2 典型反應(yīng)實例50-51
• 3.4.3 化合物的表征51-53
• 第四章 有機(jī)胺作為氨源一鍋法合成酰胺的研究53-66
• 4.1 引言53
• 4.2 結(jié)果與討論53-61
• 4.2.1 典型反應(yīng)過程53
• 4.2.2 不同體系對反應(yīng)的影響53-54
• 4.2.3 不同堿性試劑對反應(yīng)的影響54-55
• 4.2.4 原料與堿性試劑的物料比對反應(yīng)的影響55-56
• 4.2.5 不同金屬離子對反應(yīng)的影響56-57
• 4.2.6 原料與氧化劑TBHP的物料比對反應(yīng)的影響57-58
• 4.2.7 不同氨源對反應(yīng)的影響58-60
• 4.2.8 底物對反應(yīng)的影響60-61
• 4.3 本章小結(jié)61-62
• 4.4 實驗部分62-66
• 4.4.1 儀器與試劑62
• 4.4.2 典型反應(yīng)實例62-64
• 4.4.3 化合物的表征64-66
• 結(jié)論66-67
• 參考文獻(xiàn)67-72
• 附圖72-83
• 致謝83

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 杜春霖;;脂肪酰胺纖維柔軟劑的合成[J];遼東學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版);2010年01期

2 郭彥強(qiáng);韓瑞民;彌海晨;弓銳;;脂肪酰胺陽離子瀝青乳化劑的合成及性能[J];公路;2014年11期

  本文關(guān)鍵詞：醇類化合物一鍋法合成酰胺的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：328035