發(fā)布時間：2021-06-07 14:52

　　本實驗采用溶膠凝膠法,以γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）和四乙氧基硅烷（TEOS）為前軀體,以乙醇作溶劑,鹽酸為催化劑,.在室溫下制備含有環(huán)氧基團的溶膠,然后將其涂覆到磁性的不銹鋼金屬絲表面,再進行加熱聚合。通過條件優(yōu)化,確定制備萃取涂層的最佳反應(yīng)條件。將所制得萃取棒依次用正己烷、乙醇和超純水進行清洗,烘干后在鹽酸水溶液中進行開環(huán),制得雙羥基不銹鋼基質(zhì)攪拌棒。并對攪拌棒進行了電鏡掃描,及對涂層材料進行紅外光譜表征。用未經(jīng)開環(huán)的環(huán)氧基不銹鋼攪拌棒對水中的萘進行萃取檢測。通過對萃取時間、攪拌速度、解吸時間等條件的優(yōu)化,最終確定測定萘含量的最優(yōu)條件為攪拌萃取速度250r/min,攪拌萃取時間40min,超聲解吸l0min,加鹽量0.01g/5mL。在最優(yōu)條件下進行了方法學(xué)研究,該法對萘檢出限為5 μg/L,方法對井水和自來水進行了加標(biāo)實驗,加標(biāo)回收率為77%-102%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.9%-10%。利用所制備的新型固相萃取攪拌棒對水中苯酚類雌激素己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚進行萃取檢測,通過條件的優(yōu)化,確定萃取條件為：甲醇為解吸溶劑、超聲解吸10min、萃取40mi... 

【文章來源】：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)

【文章頁數(shù)】：69 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
縮略語表
1 引言
    1.1 攪拌棒吸附萃取技術(shù)
    1.2 研究背景和意義
    1.3 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀
        1.3.1 國外研究現(xiàn)狀
        1.3.2 國內(nèi)研究現(xiàn)狀
    1.4 存在問題
    1.5 研究內(nèi)容及目標(biāo)
    1.6 技術(shù)路線
        1.6.1 攪拌棒合成技術(shù)路線
        1.6.2 水中化合物萃取技術(shù)路線
2 雙羥基不銹鋼攪拌棒的合成研究
    2.1 材料和方法
        2.1.1 儀器與設(shè)備
        2.1.2 試劑與材料
        2.1.3 分析條件
        2.1.4 不銹鋼金屬絲處理
        2.1.5 含有環(huán)氧基基團的攪拌棒合成方法
        2.1.6 鍵合量的表征
        2.1.7 固相微萃取過程
    2.2 結(jié)果與討論
        2.2.1 涂覆方式的研究
        2.2.2 環(huán)氧基攪拌棒合成的正交實驗
        2.2.3 合成各個因素單一水平實驗
        2.2.4 酸化開環(huán)
        2.2.5 固相微萃取攪拌棒表征
        2.2.6 穩(wěn)定性及重復(fù)性實驗
    2.3 結(jié)論
3 環(huán)氧基不銹鋼攪拌萃取棒結(jié)合液相色譜測定水中萘方法研究
    3.1 材料與方法
        3.1.1 實驗儀器
        3.1.2 實驗試劑
        3.1.3 液相色譜儀條件
        3.1.4 萘溶液的配制
        3.1.5 萃取富集基本操作步驟
    3.2 結(jié)果與分析
        3.2.1 實驗條件的優(yōu)化
        3.2.2 方法學(xué)實驗
        3.2.3 加標(biāo)回收率實驗
    3.3 結(jié)論
4 固相微萃取攪拌棒-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水中苯酚類雌激素己烯雌酚、雙烯雌酚和己烷雌酚
    4.1 實驗材料、設(shè)備和方法
        4.1.1 儀器與設(shè)備
        4.1.2 試劑與材料
        4.1.3 己烯雌酚分析條件
    4.2 結(jié)果與討論
        4.2.1 解吸方式的選擇
        4.2.2 解吸溶劑的選擇
        4.2.3 萃取時間的優(yōu)化
        4.2.4 解吸時間的優(yōu)化
        4.2.5 攪拌速度的優(yōu)化
        4.2.6 萃取pH的優(yōu)化
        4.2.7 萃取離子強度的優(yōu)化
        4.2.8 線性范圍、檢出限及重復(fù)性的確定
        4.2.9 加標(biāo)回收率實驗
    4.3 結(jié)論
5 固相微萃取攪拌棒技術(shù)在水中萘胺檢測中的應(yīng)用
    5.1 實驗材料、設(shè)備和方法
        5.1.1 儀器與設(shè)備
        5.1.2 試劑與材料
        5.1.3 分析條件
    5.2 結(jié)果與討論
        5.2.1 解吸溶劑的選擇
        5.2.2 萃取時間的優(yōu)化
        5.2.3 解吸時間的優(yōu)化
        5.2.4 攪拌速度的優(yōu)化
        5.2.5 萃取pH的優(yōu)化
        5.2.6 萃取離子強度的優(yōu)化
        5.2.7 方法學(xué)實驗
        5.2.8 加標(biāo)回收率實驗
    5.3 結(jié)論
6 結(jié)論
7 展望
致謝
參考文獻
作者簡介


【參考文獻】：
期刊論文
[1]選擇性固相微萃取涂層的研究進展[J]. 黃健祥,胡玉玲,李攻科.  分析科學(xué)學(xué)報. 2008(01)
[2]固相微萃取技術(shù)的現(xiàn)狀與進展[J]. 楊通在,羅順忠.  環(huán)境研究與監(jiān)測. 2006(01)
[3]聚丙烯酸樹脂涂層HS-SPME-GC-MS監(jiān)測城市污水中的芳香烴化合物[J]. 魏黎明,梁冰,李辰,歐慶瑜.  分析測試技術(shù)與儀器. 2004(04)
[4]固相微萃取技術(shù)及其應(yīng)用[J]. 王錫昌,陳俊卿.  上海水產(chǎn)大學(xué)學(xué)報. 2004(04)
[5]固相微萃取技術(shù)的研究與應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 馮雪,賈金平,王亞林,黃加量.  化工環(huán)保. 2002(03)

博士論文
[1]新型固相微萃取涂層的制備及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用[D]. 陳春燕.湖南大學(xué) 2013



本文編號：3216788