本文關(guān)鍵詞：草甘膦合成工藝優(yōu)化，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文研究了IDA法草甘膦的合成工藝過程,草甘膦合成工藝主要分三步：二乙醇胺脫氫氧化合成亞氨基二乙酸,亞氨基二乙酸與甲醛和亞磷酸縮合合成雙甘膦和雙甘膦氧化制草甘膦。二乙醇胺脫氫氧化過程主要是對(duì)合成溫度、壓力、催化劑量及堿與二乙醇胺物質(zhì)的量比進(jìn)行了優(yōu)化,同時(shí)對(duì)脫氫氧化連續(xù)化合成工藝進(jìn)行了研究,在自制催化劑的催化下,該步反應(yīng)收率達(dá)到95%。對(duì)于雙甘膦合成,考察了物料配比、甲醛滴加時(shí)間及保溫時(shí)間等因素,最終得到優(yōu)化方案,雙甘膦的總收率可達(dá)到94%以上,反應(yīng)過程穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)單,同時(shí)對(duì)雙甘膦的合成連續(xù)化工藝進(jìn)行了研究。對(duì)于草甘膦合成,研究了反應(yīng)溫度、壓力、反應(yīng)物濃度、進(jìn)氧氣流量、合成終點(diǎn)的判斷等。結(jié)果表明,在最佳的反應(yīng)條件下,草甘膦固體含量可達(dá)到97%以上,固體收率達(dá)到92%以上,同時(shí)建立了尾氧濃度判斷反應(yīng)終點(diǎn)的方法,通過小試及中試情況看,該方法能準(zhǔn)確、快速的作出反應(yīng)終點(diǎn)的判斷。
【關(guān)鍵詞】：二乙醇胺 亞氨基二乙酸 雙甘膦 草甘膦
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：TQ457.2
【目錄】：

• 摘要6-7
• Abstract7-8
• 第1章 前言8-17
• 1.1 草甘膦的物理化學(xué)性質(zhì)和特性9
• 1.1.1 理化性質(zhì)9
• 1.1.2 生物特性9
• 1.2 國(guó)內(nèi)外草甘膦合成工藝介紹9-14
• 1.2.1 國(guó)內(nèi)草甘膦合成工藝介紹10-13
• 1.2.2 國(guó)內(nèi)兩種工藝路線的比較13-14
• 1.3 草甘膦的分析方法14-16
• 1.3.1 色譜分析法14-16
• 1.4 本課題研究的目的和內(nèi)容16-17
• 1.4.1 本課題研究的目的16
• 1.4.2 本課題研究的內(nèi)容16-17
• 第2章 亞氨基二乙酸合成17-25
• 2.1 二乙醇胺脫氫氧化原理17
• 2.2 工藝優(yōu)化17-21
• 2.2.1 反應(yīng)終溫的確定17-18
• 2.2.2 反應(yīng)壓力的確定18-19
• 2.2.3 催化劑量的確定19-20
• 2.2.4 堿量的選擇20-21
• 2.3 連續(xù)化工藝流程21-22
• 2.3.1 催化劑的回用21
• 2.3.2 連續(xù)進(jìn)出料21-22
• 2.3.3 連續(xù)化實(shí)驗(yàn)果討論22
• 2.4 放大試驗(yàn)22-25
• 2.4.1 裝置22
• 2.4.2 開車方法22-25
• 第3章 雙甘膦合成25-41
• 3.1 雙甘膦合成路線25-26
• 3.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化26-31
• 3.2.1 三氯化磷物質(zhì)的量比例對(duì)合成收率的影響26
• 3.2.2 甲醛物質(zhì)的量比例對(duì)合成收率的影響26-27
• 3.2.3 甲醛滴加時(shí)間對(duì)反應(yīng)收率的影響27-29
• 3.2.4 鹽酸與亞氨基二乙酸物質(zhì)的量比對(duì)反應(yīng)的影響29-31
• 3.2.5 回流時(shí)間的影響31
• 3.3 小試穩(wěn)定性試驗(yàn)31-32
• 3.4 合成連續(xù)化數(shù)據(jù)及分析32-41
• 3.4.1 一級(jí)甲醛滴加釜甲醛占總量的比例確定32-35
• 3.4.2 二級(jí)甲醛滴加釜甲醛占總量的比例確定35-36
• 3.4.3 三級(jí)甲醛滴加釜甲醛占總量的比例確定36-37
• 3.4.4 穩(wěn)定性數(shù)據(jù)37-39
• 3.4.5 連續(xù)化合成中試情況39-41
• 第4章 草甘膦合成41-57
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部份41-44
• 4.1.1 試驗(yàn)方法41-42
• 4.1.2 試驗(yàn)設(shè)備原料42
• 4.1.3 草甘膦水中溶解度確定42-44
• 4.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化44-49
• 4.2.1 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)時(shí)間及合成收率的影響44-45
• 4.2.2 反應(yīng)壓力對(duì)合成收率及反應(yīng)時(shí)間的影響45-47
• 4.2.3 催化劑量的確定47
• 4.2.4 氧氣流量的確定47-49
• 4.3 反應(yīng)終點(diǎn)的判斷49-54
• 4.3.1 反應(yīng)終點(diǎn)對(duì)反應(yīng)收率的影響49-50
• 4.3.2 反應(yīng)終點(diǎn)判定方法的確定50-54
• 4.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)及中試放大54-57
• 4.4.1 小試穩(wěn)定性試驗(yàn)54
• 4.4.2 生產(chǎn)中試放大54-57
• 第5章 結(jié)論57-58
• 致謝58-59
• 參考文獻(xiàn)59-60

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 薛照明,楊家祥,夏修啟;草甘膦中間體雙甘膦的合成研究[J];安徽化工;1993年04期

2 葛敬龍;二乙醇胺法草甘膦縮合工序三氯化磷代替亞磷酸[J];安徽化工;2003年04期

3 茆慶文;;草甘膦生產(chǎn)工藝綜述及其發(fā)展趨勢(shì)[J];安徽化工;2008年03期

4 張海斌;彭蓮;;雙甘膦氧化制草甘膦水劑方法的探討[J];廣東化工;2009年09期

5 李致寶;韋少平;翁德洪;許朝芳;張麗娟;柯敏;;空氣(氧氣)氧化法制草甘膦的研究進(jìn)展[J];化工技術(shù)與開發(fā);2009年10期

6 葉洪平,段正康,楊運(yùn)泉,吳俊,余劍;二乙醇胺脫氫催化劑Cu/ZrO_2的制備條件研究[J];工業(yè)催化;2004年01期

7 劉玉娟;金杏妹;;用于二乙醇胺脫氫反應(yīng)的銅錳系催化劑制備條件的研究[J];工業(yè)催化;2008年10期

8 石峰;陳天云;胡正輝;肖國(guó)營(yíng);;氧氣氧化法制備草甘膦[J];合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2008年08期

9 楊宏權(quán);林慶才;韋志明;王桂英;;亞氨基二乙酸制備研究[J];化工生產(chǎn)與技術(shù);2007年02期

10 李華光;郭歌;李小丹;;亞氨基二乙酸的生產(chǎn)工藝評(píng)述[J];河南化工;2010年01期

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本文編號(hào)：284145