【摘要】：高純氧化鋁(Al2O3)具備許多優(yōu)良特性,其應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。本課題以工業(yè)級(jí)硫酸鋁銨為原料,探索了一條制備高純Al2O3的新工藝路線(xiàn)。運(yùn)用重結(jié)晶法、絮凝-過(guò)濾法除去了原料中Fe、Si、Ca等雜質(zhì);以此為原料與精制氨水混合得到了中間體氫氧化鋁;再經(jīng)過(guò)水熱、離心洗滌、干燥研磨、鍛燒等步驟,最終得到了 4N級(jí)的α-A1203;最后分別對(duì)產(chǎn)品的純度、物相、形貌、比表面積及孔徑進(jìn)行了表征。在原料提純階段,確定結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)條件:原料與去離子水料液比為1:1.5,加熱溫度90℃,冷卻至20℃,攪拌下冷卻,結(jié)晶三次;除硅鈣的實(shí)驗(yàn)條件:溶解時(shí)pH取1.25,滴加3-4滴絮凝劑PAM,趁熱過(guò)濾三次。所得硫酸鋁銨中Fe含量為2.54×10-4%,Si含量為1.36×10-4%,Ca含量為8.08×1O-4%。在制備中間體階段,得到較優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件:終點(diǎn)pH為9.0,硫酸鋁銨初始濃度0.50mol/L,反應(yīng)溫度55℃,滴加速率4mL/min,反沉淀;水熱過(guò)程最佳條件:水熱介質(zhì)1.0 mol/L精制氨水,水熱溫度205℃。所得 Al2O3 中 SO42-含量為 0.0015%,Fe 含量為 0.0002%。中間體為擬薄水鋁石,結(jié)晶性良好,純度較高,粒徑約10 μm,而且介質(zhì)選用氨水可以增大中間體粒徑,降低SO42-的表面吸附性,利于Al2O3中SO42-的脫除。與傳統(tǒng)直接煅燒硫酸鋁銨法相比,該工藝煅燒前即洗掉了大量的SO42-,有效地避免了煅燒不充分造成A1203中SO42-含量較大的弊端。在煅燒階段,隨著煅燒溫度的升高,產(chǎn)品的結(jié)晶性越來(lái)越好,粒徑越來(lái)越大,比表面積和孔徑越來(lái)越小,最后在1200℃下獲得了產(chǎn)品α-Al203,其純度約99.9904%,粒徑約8 μm,比表面積約10.67 m2/g,孔徑約16.24 nm,屬于介孔結(jié)構(gòu),結(jié)晶性和分散性良好。
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：TQ133.1
【圖文】：

向ｌＯＯｍＬ去離子水中加入過(guò)量的溶質(zhì)硫酸鋁銨，攪拌后靜置直至溶液達(dá)到平衡，逡逑抽濾出過(guò)量的晶體，并稱(chēng)量其質(zhì)量，進(jìn)而得到溶解部分的質(zhì)量，計(jì)算得到溶解度；超逡逑溶解度則通過(guò)降溫結(jié)晶法測(cè)定。測(cè)定結(jié)果如圖３－１所示：逡逑１５０邐逡逑—Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ邐Ｉ邐ｉ逡逑？一？一邋Ｓｕｐｅｒ邋ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ邐Ｉ邐ｊ逡逑１２０邋；邐ｌ逡逑§邋９０邋－邐Ｌ邐／邐／逡逑ｆ邐／ｍ邋／逡逑１邋６0：邋，／邋／逡逑３°Ｘ：ｚ＿ｚ＿邋Ｓ逡逑■一■一逡逑0邋丨．廠(chǎng)＿一？邐邐邐１邐邐邐１邐邐邐１邐邐邐逡逑２０邐４０邐６０邐８０邐１００逡逑Ｔ（°Ｃ）逡逑Ｓ—穩(wěn)疋區(qū)；Ｍ—介穩(wěn)區(qū)；Ｌ—不穩(wěn)定區(qū)逡逑Ｓ－ｓｔａｂｌｅ邋ｚｏｎｅ；邋Ｍ－ｓｔａｂｌｅ邋ｚｏｎｅ；邋Ｌ－ｕｎｓｔａｂｌｅ邋ｚｏｎｅ逡逑圖３－１溶液狀態(tài)圖逡逑Ｆｉｇ．邋３－１邋Ｓｏｌｕｔｉｏｎ邋ｓｔａｔｅ邋ｄｉａｇｒａｍ逡逑３．２重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)步驟及流程逡逑稱(chēng)取９２０．０邋ｇ原料置于２０００邋ｍＬ燒杯中，按料液比１：１．５的比例，加入溶劑去離逡逑子水，不斷攪拌，在恒溫水浴鍋中加熱至９０°Ｃ完全溶解后，趁熱過(guò)濾，濾液繼續(xù)加逡逑熱至９０°Ｃ

３．３．２結(jié)晶溫度對(duì)原料Ｆｅ含量的影響逡逑按照上述結(jié)晶步驟，冷卻溫度分別取１０、２０、３０、４０、５０°Ｃ，其他條件不變，進(jìn)逡逑行一次結(jié)晶。分別測(cè)定一次晶體的Ｆｅ含量，結(jié)果如圖３－３所示：逡逑５．０邐｜邐逡逑篆４５＿逡逑？0逡逑Ｔ—逡逑？邋４．０邋－邐＿■邐一■逡逑｜邋邐邐邐邐一逡逑８逡逑３．５邋－逡逑３．０邋Ｉ邐１邐邐邐１邐邐邐１邐■邐１邐邐邐１邐逡逑１０邐２０邐３０邐４０邐５０逡逑Ｔ（°Ｃ）逡逑圖３－３不同冷卻溫度下的Ｆｅ含量逡逑Ｆｉｇ．邋３－３邋Ｆｅ邋ｃｏｎｔｅｎｔ邋ａｔ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｃｏｏｌｉｎｇ邋ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ逡逑由圖３－３可見(jiàn)，不同冷卻溫度下硫酸鋁銨晶體中的Ｆｅ含量在３．８８ｘ１０－４％？逡逑４．０１ｘｌ0－４％之間波動(dòng)，無(wú)太大差異，所以冷卻溫度對(duì)Ｆｅ含量影響也不大，但是產(chǎn)率逡逑會(huì)隨溫度的升高而降低，綜合考慮，冷卻溫度選擇２０°Ｃ。逡逑３．３．３結(jié)晶次數(shù)對(duì)原料Ｆｅ含置的影響逡逑按照上述結(jié)晶步驟，對(duì)原料硫酸鋁銨分別進(jìn)行１、２、３次結(jié)晶，其他條件不變，逡逑分別測(cè)定晶體中的Ｆｅ含量，結(jié)果如圖３－４所示。逡逑由圖３－４可見(jiàn)，未結(jié)晶前原料硫酸鋁銨中Ｆｅ含量為２８．４２Ｘ１０－４％，經(jīng)過(guò)一次結(jié)晶逡逑后Ｆｅ含量顯著下降至３．７４Ｘ１０－４％，結(jié)晶二、三次后，Ｆｅ含量下降緩慢。逡逑綜合考慮：重結(jié)晶的條件確定為：溶解溫度９０°Ｃ

邋２５５９２－２０１０測(cè)方，取２０．００００邋ｇ邋（ｍｉ）四晶后坩堝中，在２６０°Ｃ下烘干２ｈ，稱(chēng)重，繼續(xù)在２６０°Ｃ下烘干至恒０．７２１５邋ｇ邋（ｍ２）。逡逑下式計(jì)算（水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示）逡逑…２０．００００－１０．７２１５邐…逡逑0）．邋＝邋—邐Ｌｘｌ００％邋＝邐ｘ邋１００％邋＝邋４６．９５％邐１邋ｗ，邐２０．００００逡逑ｌ（Ｓ0４）２邋＿１２Ｈ２０中的含水量扮２為：逡逑＼２Ｍ，，ｎ邐１２ｘ１８邐（0ｒ邋＝邐＾——ｘｌ００％邋＝邐ｘ邋１００％邋＝邋４７．６５％邋邐＾ＮＨｔＡＨＳ0ｔ）２－＼２Ｈ２０邐４５３．３３逡逑算可以看出，ＮＨ４Ａ１（Ｓ0４）２＿１２Ｈ２０中的含水量％與四次結(jié)晶后量％與恰好接近，猜測(cè)四次晶體的分子式為ＮＨ４Ａｌ（Ｓ0４）２＿１２Ｈ２ＲＤ分析逡逑

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2788796