電子束熔煉提純冶金級(jí)硅工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2017-03-27 05:04
本文關(guān)鍵詞:電子束熔煉提純冶金級(jí)硅工藝研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】: 在能源危機(jī)和環(huán)保壓力雙重作用下,21世紀(jì)以來光伏行業(yè)以平均每年37%的速度高速發(fā)展。目前,全球98%以上的太陽能電池是利用硅材料制備的,光伏行業(yè)基本是建立在高純硅材料基礎(chǔ)之上。隨著光伏行業(yè)的快速增長(zhǎng),作為基礎(chǔ)材料的高純多晶硅需求日益緊張,傳統(tǒng)的高純多晶硅來源已不能滿足光伏行業(yè)快速發(fā)展的需求,原料供應(yīng)不足已經(jīng)成為太陽能電池產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸之一,這無疑限制了太陽能光電產(chǎn)業(yè)的更為廣泛應(yīng)用。為此,世界各國(guó)都在積極探索制備高純硅材料的全新工藝方法,其中冶金法制備多晶硅由于具有生產(chǎn)周期短、污染小、成本低、工藝簡(jiǎn)單、規(guī)模大小可控等特點(diǎn),被認(rèn)為是最能有效地降低多晶硅生產(chǎn)成本的技術(shù)之一,目前已成為世界各國(guó)競(jìng)相研發(fā)的熱點(diǎn)。冶金法是利用硅和硅中雜質(zhì)物理性質(zhì)的差異來使之分離,把定向凝固除雜、真空熔煉除雜、氧化除雜、酸浸除雜、造渣除雜、合金化除雜和電解還原除雜等方法中的一種或幾種有機(jī)地組合起來形成一種工藝路線,達(dá)到提純制備太陽能級(jí)硅的目的。在眾多工藝方法中,電子束熔煉由于具有高溫、高真空、無污染等特點(diǎn),被認(rèn)為可以用于出去硅中揮發(fā)性雜質(zhì)元素。但由于相關(guān)基本問題及理論解釋仍然存在不足,使得該技術(shù)目前還僅僅停留在學(xué)術(shù)研究或試運(yùn)行階段。 本文使用60 kW的電子束熔煉爐進(jìn)行系列實(shí)驗(yàn),研究硅中各種雜質(zhì)元素的揮發(fā)去除行為及去除機(jī)理,以期為該工藝實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)提供基本理論支持。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明電子束熔煉可以有效去除硅中揮發(fā)性雜質(zhì)元素(P、Ca、Al);非揮發(fā)性雜質(zhì)元素(Fe、B)不但不會(huì)被去除,由于硅自身的揮發(fā)損失反而會(huì)在熔煉過程中濃縮。硅中重要雜質(zhì)元素P的去除反應(yīng)速率隨電子束功率、熔煉時(shí)間增加而增大;21 kW下熔煉30 min后,P含量可以降至0.1×10-4 wt%以下,達(dá)到太陽能級(jí)硅要求的水平。除磷反應(yīng)遵循一階反應(yīng)速率方程,即P以單原子形式揮發(fā)出硅熔體,且反應(yīng)速率由氣/液界面層的揮發(fā)反應(yīng)控制。Ca、Al的含量隨熔煉時(shí)間延長(zhǎng)呈指數(shù)衰減形式逐漸降低;熔煉30 min后,Ca含量由7.8×10-3wt%降至1.5×10-4 wt%、Al含量由3.1×10-3wt%降至8.5×10-5wt%;Ca、Al的揮發(fā)去除遵循一階反應(yīng)方程,氣/液界面層的揮發(fā)反應(yīng)是其反應(yīng)的速率控制步驟。 斷面組織觀測(cè)結(jié)果表明電子束熔煉制備的多晶硅鑄錠是由大量柱狀晶組成,同時(shí)在柱狀晶間伴隨生長(zhǎng)很多孿晶。金屬雜質(zhì)Ca、Al、Fe在整個(gè)鑄錠中并不是均勻分布,而是呈現(xiàn)出由底部到頂部、由邊緣向中心的富集趨勢(shì);非金屬雜質(zhì)P、B由于平衡分凝系數(shù)較大,其在鑄錠軸向上會(huì)向頂部做一定富集,但并不明顯,徑向分布則十分均勻。
【關(guān)鍵詞】:太陽能級(jí)硅 電子束熔煉 提純 除磷
【學(xué)位授予單位】:大連理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2010
【分類號(hào)】:TQ127.2
【目錄】:
- 摘要4-5
- Abstract5-9
- 1 緒論9-26
- 1.1 立題背景9-11
- 1.2 冶金法11-18
- 1.2.1 冶金法發(fā)展歷程11-13
- 1.2.2 冶金法制備高純多晶硅工藝方法13-18
- 1.3 電子束熔煉18-24
- 1.3.1 電子束熔煉原理及電子束熔煉爐結(jié)構(gòu)20-22
- 1.3.2 電子束熔煉在材料提純領(lǐng)域的應(yīng)用22-23
- 1.3.3 電子束熔煉在硅材料提純領(lǐng)域的應(yīng)用23-24
- 1.4 本文研究的主要目的及內(nèi)容24-26
- 2 硅中雜質(zhì)及電子束熔煉除雜原理26-36
- 2.1 概述26
- 2.2 太陽能級(jí)硅雜質(zhì)容許含量26-29
- 2.3 電子束熔煉除雜原理29-35
- 2.3.1 電子束熔煉過程動(dòng)力學(xué)29-31
- 2.3.2 雜質(zhì)元素?fù)]發(fā)系數(shù)31-35
- 2.4 本章小結(jié)35-36
- 3 多晶硅鑄錠中雜質(zhì)分布規(guī)律及其揮發(fā)去除熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)分析36-47
- 3.1 概述36
- 3.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與實(shí)驗(yàn)方法36-38
- 3.3 結(jié)果與討論38-46
- 3.3.1 鑄錠金相組織38-39
- 3.3.2 鑄錠中雜質(zhì)分布規(guī)律39-42
- 3.3.3 雜質(zhì)揮發(fā)去除的理論分析42-46
- 3.4 本章小結(jié)46-47
- 4 電子束熔煉除磷研究47-56
- 4.1 概述47
- 4.2 實(shí)驗(yàn)材料及實(shí)驗(yàn)方法47-48
- 4.3 結(jié)果與討論48-55
- 4.3.1 質(zhì)量損失48-50
- 4.3.2 電子束熔煉過程中雜質(zhì)磷揮發(fā)去除行為50-52
- 4.3.3 電子束功率密度對(duì)除磷速率、硅揮發(fā)損失的影響52-54
- 4.3.4 除磷反應(yīng)速率控制步驟54-55
- 4.4 本章小結(jié)55-56
- 5 電子束熔煉去除硅中其它揮發(fā)性雜質(zhì)元素56-62
- 5.1 概述56
- 5.2 實(shí)驗(yàn)材料及實(shí)驗(yàn)方法56-57
- 5.3 結(jié)果與討論57-61
- 5.3.1 鈣、鋁含量變化57-58
- 5.3.2 鈣、鋁揮發(fā)去除機(jī)理58-59
- 5.3.3 鈣、鋁去除反應(yīng)速率控制步驟59-61
- 5.4 本章小結(jié)61-62
- 結(jié)論62-63
- 參考文獻(xiàn)63-68
- 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況68-69
- 致謝69-71
【相似文獻(xiàn)】
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1 田林;謝剛;俞小花;李榮興;;多晶硅生產(chǎn)的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J];云南冶金;2011年03期
2 黃鋒;陳瑞潤(rùn);郭景杰;丁宏升;楊R既
本文編號(hào):269885
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