【摘要】：氮化硼(BN)是一種具有高熔點、絕緣性以及與熔融金屬不潤濕等優(yōu)異性能的非氧化物陶瓷粉體,在制備可加工陶瓷、耐火材料、潤滑劑、光電子器件等方面有著巨大的應(yīng)用前景。針對目前制備BN粉體的方法存在反應(yīng)溫度高、原料毒性大等缺陷,本文擬采用金屬熱還原法結(jié)合熔鹽法合成BN粉體。系統(tǒng)研究金屬還原劑種類、硼源種類、熔鹽種類、反應(yīng)溫度、熔鹽用量和反應(yīng)物配比對合成BN粉體的影響;采用XRD、SEM、TEM、FTIR、XPS等對所合成粉體進行表征,對熔鹽中生成不同形貌、晶型的BN的機理進行分析。主要研究內(nèi)容如下:(1)以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、氯化鎂為熔鹽介質(zhì),在800-1300°C反應(yīng)3h合成出六方相氮化硼(h-BN)粉體�？刂坡然V的用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的200-400wt%時,在1200°C可以制備出直徑為200-600nm,厚度為10-30nm的h-BN納米片,大部分BN納米片由2-3層的單層h-BN疊加而成。反應(yīng)溫度為1300°C,鹽量為反應(yīng)物總質(zhì)量的100-200wt%時,生成疊層狀h-BN顆粒。(2)以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、氯化鉀為熔鹽介質(zhì),在1000°C反應(yīng)3h合成出團聚的三方相氮化硼(r-BN)和渦流層狀氮化硼(t-BN)的復(fù)合粉體;反應(yīng)溫度為1200°C時生成片狀的r-BN和h-BN的復(fù)合粉體,但產(chǎn)物中含有雜質(zhì)MgNB9。以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、氯化鈉為熔鹽介質(zhì),在800-1000°C反應(yīng)3h合成出由片狀的r-BN晶粒和褶皺薄膜狀的t-BN組成的團聚粉體。在氯化鈉熔鹽中,反應(yīng)溫度為1200°C,金屬鎂與硼砂的摩爾比為5-6:1時生成無團聚現(xiàn)象的復(fù)合粉體;在金屬鎂與硼砂的摩爾比為7-8:1時顆�；ハ嗾尺B、團聚嚴重。(3)以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、氯化鈉為熔鹽介質(zhì),在800-1200°C反應(yīng)3h有r-BN生成;保持其他條件不變,以氧化硼為硼源時,產(chǎn)物中僅有h-BN生成,表明r-BN的生成與硼源有關(guān)。使用熱力學(xué)軟件模擬了在氯化鈉熔鹽中硼砂和金屬鎂粉在1000°C時的物相變化,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)過程中會生成金屬鈉。設(shè)計對照試驗,將研究內(nèi)容(1)中合成的t-BN與金屬鈉在800-1200°C保溫3h,產(chǎn)物中有r-BN相產(chǎn)生。結(jié)果表明金屬鈉對r-BN的生成起到了促進作用。(4)以硼砂為硼源、金屬鎂粉為還原劑、NaCl-MgCl_2與KCl-MgCl_2為熔鹽介質(zhì)合成氮化硼時,在1000°C時生成片狀t-BN。說明復(fù)合鹽的低粘度特性可以促進片狀BN的低溫生成。
【圖文】：

武漢科技大學(xué)碩士學(xué)位論文結(jié)構(gòu)。表 1.2 列出了部分 h-BN 和石墨詳細的數(shù)據(jù)石墨接近。層狀 BN(r-BN 和 h-BN)層內(nèi)的強 SP2結(jié)起，這使 h-BN 具有與石墨類似的高導(dǎo)熱性和潤滑優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性及抗氧化性能，在處于氧化氛圍900°C，比石墨高200°C[6]。由于N原子比B原子具有成鍵，導(dǎo)致 B-N 鍵具有一定的離子鍵特性，這個與別造就了 BN 獨特的電學(xué)特性。h-BN 在光學(xué)、電子的性質(zhì)：例如 h-BN 是白色的、帶隙寬、具有優(yōu)異備的 BN 粉末廣泛用于絕緣、導(dǎo)熱、潤滑、透波等益于其獨特的物理性能在深紫外光源、防護涂料應(yīng)用前景。

但是國內(nèi)這方面的研究較少，且尚存氮化硼前驅(qū)體可紡性較差，紡絲溫度區(qū)間較窄的問題[33]。1.2.3 氣相沉積目前的制備高純 BN 粉體的方法大多數(shù)屬于氣相沉積技術(shù)，包括傳統(tǒng)的化學(xué)氣相沉積(CVD)、物理氣相沉積、等離子氣相沉積、激光輔助氣相沉積、濺射、金屬輔助氣相沉積等[34]。這些方法的基本原理相似，，都是利用包含 B 元素或 N 元素的揮發(fā)性物質(zhì)沉積到一個基片上，通過改變反應(yīng)條件以及基片種類生成各種形態(tài)的BN 例如 BN 薄膜、BN 粉體、BN 納米管、BN 納米線、BN 中空籠等[35-38]�，F(xiàn)在采用的低沸點含硼物質(zhì)有 BF3、BCl3、BBr3等含硼的鹵化物以及硼氫化合物 B2H6或者硼酸脂類化合物 B(OCH3)3等，載流氣體一般為惰性氣體或者氫氣，含氮物質(zhì)一般采用 NH3或 N2。Wood G L[39]等使用(MeO)3B 結(jié)合化學(xué)氣相沉積與熱解法在 1100°C 氨氣氣氛下，合成了粒徑在 50-400nm 的球形氮化硼顆粒。陳坤等[40]使用硼酸乙酯為硼源，氨氣為氮源，在 1000°C 的氨氣氣氛中生成的 h-BN 納米微球粒徑在 80-120nm 之間。
【學(xué)位授予單位】：武漢科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ128;TB383.3

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