液相法從氟碳鈰礦中分離并制備稀土氧化物的工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2019-03-10 18:40
【摘要】:氟碳鈰礦是我國(guó)一種非常重要的輕稀土礦物,目前處理氟碳鈰礦的主要工藝是“氧化焙燒-酸浸工藝”,利用氧化焙燒過(guò)程將礦物中Ce(Ⅲ)氧化成Ce(Ⅳ),在焙燒熟礦酸浸過(guò)程利用CeO2不溶于稀酸的特性,經(jīng)酸浸、過(guò)濾后獲得富鈰稀土酸浸渣和少鈰稀土酸浸液。此工藝一步分離鈰與其他三價(jià)稀土元素往往分離不純,富鈰稀土酸浸渣需要進(jìn)一步堿轉(zhuǎn),消耗大量的堿,同時(shí)渣中高價(jià)值三價(jià)稀土得不到充分利用,造成資源浪費(fèi)。本文研究以碳酸氫鈉為焙燒助劑,圍繞氟碳鈰礦氧化焙燒-稀鹽酸浸出工藝,以提高稀土浸出率(回收率)為研究目的,采用化學(xué)沉淀法從富集稀土酸浸液中提取分離稀土元素并獲得稀土沉淀前驅(qū)體,經(jīng)焙燒熱處理后獲得稀土氧化物。氟碳鈰礦的焙燒分解階段,研究結(jié)果表明:在焙燒體系溫度達(dá)到723℃以上會(huì)出現(xiàn)熔融液相,熔融液相包裹礦物粉體顆?捎行б种艭e(III)被氧化,使Ce(III)跟隨其他三價(jià)稀土在酸浸過(guò)程進(jìn)入到酸浸液,達(dá)到提高稀土浸出率的目的。氟碳鈰礦焙燒分解-水洗-鹽酸浸出過(guò)程,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:NaHCO_3加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))40%,于900℃焙燒分解2 h;水洗過(guò)程水洗溫度50℃,水洗液固比10:1;鹽酸濃度為2 mol/L,酸浸液固比為15:1,溫度75℃酸浸2 h。在此優(yōu)化條件下,除氟率可達(dá)83.57%,鈰的浸出率為87.43%,總稀土浸出率達(dá)91.74%。采用化學(xué)沉淀法從富集稀土酸浸液中提取分離稀土元素,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:氨水作沉淀劑,調(diào)節(jié)溶液pH=9,75℃反應(yīng)2 h,總稀土回收率達(dá)67.68%;草酸作沉淀劑,草酸濃度為0.5 mol/L,75℃反應(yīng)0.5 h,總稀土回收率為82.65%,其稀土沉淀前驅(qū)體的結(jié)晶度最好,稀土產(chǎn)品純度高;碳酸氫銨作沉淀劑,碳酸氫銨濃度為0.75 mol/L,25℃反應(yīng)1.5 h,總稀土回收率為64.55%。稀土沉淀前驅(qū)體經(jīng)800℃焙燒2 h,產(chǎn)物均為混合稀土氧化物,氨水得到的混合稀土氧化物的形貌為球狀,粒徑在2~3 nm,但團(tuán)聚嚴(yán)重,稀土品位達(dá)90.71%;碳酸氫銨得到的混合稀土氧化物的形貌呈球狀,粒徑在100~200 nm,球狀顆粒之間均勻分布并緊密連接形成孔隙網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),稀土品位達(dá)94.24%;草酸得到的混合稀土氧化物的結(jié)晶度最好,稀土品位REO達(dá)98.62%,形貌呈長(zhǎng)條塊狀,粒徑大小長(zhǎng)約3 um,寬約為0.75 um。
[Abstract]:Perovskite is a very important light rare earth mineral in China. At present, "oxidation roasting-acid leaching process" is the main process for the treatment of perovskite. Ce (鈪,
本文編號(hào):2437894
[Abstract]:Perovskite is a very important light rare earth mineral in China. At present, "oxidation roasting-acid leaching process" is the main process for the treatment of perovskite. Ce (鈪,
本文編號(hào):2437894
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