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離子色譜法測定碳酸鋰中氯離子和硫酸根離子的含量

發(fā)布時(shí)間:2018-07-24 14:09
【摘要】:取碳酸鋰樣品0.500g,加適量水溶解,用水定容至100mL。分取試液10.00mL在不去除碳酸根基體的前提下直接進(jìn)行離子色譜分析。采用陰離子交換柱Dionex IonPac AS11作為分離柱,用氫氧化鉀淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的15mmol·L~(-1) KOH溶液為流動(dòng)相,流量為1.0mL·min~(-1),柱溫為30℃進(jìn)行色譜分離和測定。氯離子和硫酸根離子的線性范圍分別在16.0mg·L~(-1)和3.2mg·L~(-1)以內(nèi),檢出限(3s/k)分別為0.004,0.01mg·L~(-1)。對同一個(gè)樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn),測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)小于2.7%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn),回收率在93.8%~106%之間。分析結(jié)果表明,樣品測定結(jié)果與電化學(xué)法和在線去除基體離子色譜法的測定結(jié)果相符。
[Abstract]:The lithium carbonate sample 0.500g was dissolved with water, and the liquid was fixed to 100mL. to separate the liquid 10.00mL on the basis of no carbon acid base. The anion exchange column Dionex IonPac AS11 was used as the separation column and the produced 15mmol. L~ (-1) KOH solution produced by the potassium hydroxide leaching solution was the mobile phase. The chromatographic separation and determination of 1.0mL. Min~ (-1) and column temperature at 30 C. The linear range of chloride and sulfate radical ions is within 16.0mg. L~ (-1) and 3.2mg. L~ (-1) respectively. The detection limit (3s/k) is 0.004,0.01mg L~ (3s/k). The precision test of the same sample is carried out. The relative standard deviation of the measured value is less than the standard addition method The recovery test was carried out and the recovery rate was between 93.8%~106%. The results of the analysis showed that the results of the samples were in agreement with the results of the electrochemical method and the on-line removal of the matrix ion chromatography.
【作者單位】: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所;
【基金】:上海市無機(jī)非金屬材料分析測試表征專業(yè)技術(shù)服務(wù)平臺(tái)資助(14DZ2292900)
【分類號(hào)】:TQ131.11;O657.7

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本文編號(hào):2141619

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