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硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定氟化稀土中二氧化硅

發(fā)布時(shí)間:2018-05-11 12:40

  本文選題:氟化稀土 + 二氧化硅。 參考:《冶金分析》2017年04期


【摘要】:氟化稀土是一種用途廣泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量產(chǎn)品品質(zhì)的一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo),直接影響生產(chǎn)合金的工藝和產(chǎn)品的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)采用碳酸鈉-硼酸混合熔劑(m_(碳酸鈉)∶m_(硼酸)=4∶1)熔融試樣,經(jīng)鹽酸酸化,加入0.4mL硫酸(1+5)控制顯色體系的pH≈1,正硅酸與鉬酸銨沸水浴保溫時(shí)間為3~5s時(shí)形成硅鉬雜多酸,用草酸-硫酸混合酸破壞磷、砷等干擾元素,抗壞血酸還原硅鉬雜多酸為硅鉬藍(lán),建立了光度法測(cè)定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。試驗(yàn)表明,顯色液中二氧化硅質(zhì)量濃度在0.04~2.0μg/mL范圍內(nèi)符合比爾定律,方法中二氧化硅的檢出限和測(cè)定下限分別為0.002 8%和0.010%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。方法用于3個(gè)氟化稀土實(shí)際樣品中二氧化硅量的測(cè)定,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)為2.3%~5.2%;測(cè)定值與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)的測(cè)定結(jié)果一致。
[Abstract]:Rare-earth fluoride is a widely used material, in which the content of silicon dioxide is a key indicator of the quality of the product, which directly affects the process and quality of the production of the alloy. The experiment uses the sodium carbonate boric acid mixed flux (m_ (sodium carbonate): m_ (boric acid) =4: 1) melting sample, acidification by hydrochloric acid, and 0.4mL sulfuric acid (1+5) control display PH 1 of color system, silicon molybdenum heteropoly acid is formed when the time of boiling water bath of ammonium molybdate and orthosilic acid and ammonium molybdate is 3~5s. The interference elements such as phosphorus, arsenic and so on are destroyed by oxalic acid sulphuric acid mixed acid and silicon molybdenum heteropoly acid is reduced by ascorbic acid as silicon molybdenum blue, a spectrophotometric method for the determination of silicon dioxide content in rare earth fluoride is established. The experiment shows that silica in the chromogenic solution is used. The mass concentration in the range of 0.04~2.0 mu g/mL accords with Bill's law. The detection limit and the lower limit of the determination of silica are 0.0028% and 0.010% (mass fraction). The method is used for the determination of silica in 3 real samples of rare earth fluoride, the relative standard deviation (RSD, n=10) of the results is 2.3%~5.2%; the determination value and inductively coupled plasma The results of ICP-AES are consistent.

【作者單位】: 瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司;包頭稀土研究院;包頭輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院;
【分類號(hào)】:TQ133.3;O657.3

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本文編號(hào):1873975

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