本文選題：空心球 + 氧化鐵　； 參考：《大連交通大學(xué)》2015年碩士論文

【摘要】：模板法已成為合成納米空心材料的一種有效且有發(fā)展前景的方法。目前,利用模板法已經(jīng)成功制備多種零維、一維、二維、三維結(jié)構(gòu)的納米材料,并且提出了各種關(guān)于模板法制備空心材料的反應(yīng)機(jī)理。本文采用以碳球?yàn)橛材０宓姆椒?通過水解作用機(jī)理,制備氧化鐵、氧化鈷、氧化鎳中空球形貌的納米材料。系統(tǒng)的研究了反應(yīng)工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)物形貌的影響。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析了碳球以及這三種金屬氧化物的形成機(jī)理,并且建立了晶體的生長(zhǎng)模型。本文的主要內(nèi)容概括如下:在制備碳球的過程中,本實(shí)驗(yàn)以葡萄糖為碳源,水熱法合成碳球,并且進(jìn)行反復(fù)水醇清洗,得到產(chǎn)物采用一系列手段進(jìn)行表征,考察了不同反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、乙醇添加量等因素對(duì)碳球的影響。在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上推斷出碳球的生長(zhǎng)機(jī)理,在整個(gè)生長(zhǎng)過程中核聚力與表面能的相互協(xié)同作用機(jī)理起到了關(guān)鍵的作用。水熱反應(yīng)是以開始生成的碳微粒為核,使碳元素逐漸吸引生長(zhǎng)到一起,這種吸引力為核聚力,隨著壓力的適度增加,反應(yīng)內(nèi)分子聚集成核的幾率更大,粉體的晶格畸變主要是由于樣品受表面能和表面張力的作用而引起的,通過納米晶體的熱力學(xué)基本特征定性解釋了碳球的形成過程,并運(yùn)用此機(jī)理解釋了各種反應(yīng)因素對(duì)產(chǎn)物形貌的影響。在水溶液體系中,以碳球?yàn)槟０?氯化鐵水解特性,采用氯化鐵直接水解法將鐵的氫氧化物包覆在碳球表面,經(jīng)過高溫煅燒形成空心球狀氧化鐵材料。采用一系列手段進(jìn)行表征,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氯化鐵摩爾濃度等因素對(duì)氧化鐵形貌的影響。在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,推斷了前驅(qū)體包覆碳球的形成機(jī)理,并且通過機(jī)理闡述了反應(yīng)因素對(duì)產(chǎn)物的影響。在體系的包覆過程中,溶液pH值變化與顆粒的帶電性起到了關(guān)鍵作用,通過此機(jī)理,溶液中形成的球核吸附到碳球的表面,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),碳球表面顆粒逐漸增多,最終完成包覆過程。以尿素與鈷鹽、鎳鹽作為反應(yīng)物,采用以碳球?yàn)槟０宓姆椒?分別制備氧化鈷空心球和氧化鎳空心球。通過尿素水解所產(chǎn)生的氫氧化物沉淀包覆在碳球表面形成前驅(qū)體,再通過煅燒處理得到產(chǎn)物,采用一系列手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征,考察了鹽與尿素的摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素的影響,在體系的生長(zhǎng)過程中,離子強(qiáng)度以及離子的帶電變化決定了產(chǎn)物的形貌,早期階段為聚集生長(zhǎng)方式占主要優(yōu)勢(shì),隨后為溶質(zhì)分子的連續(xù)方式為主要方式。所以,在整個(gè)均勻沉淀過程中,溶液粒子都經(jīng)歷了:成核-聚集生長(zhǎng)-連續(xù)生長(zhǎng)過程。
[Abstract]:Template method has become an effective and promising method for the synthesis of nano-hollow materials. At present, many kinds of nanomaterials with zero dimension, one dimension, two dimension and three dimensional structure have been successfully prepared by template method, and various reaction mechanisms of hollow materials prepared by template method have been put forward. In this paper, the morphology of iron oxide, cobalt oxide and nickel oxide hollow spheres was prepared by using carbon ball as hard template and hydrolysis mechanism. The effect of reaction parameters on the morphology of the product was studied systematically. Based on the experimental results, the formation mechanism of the carbon sphere and the three metal oxides were analyzed, and the crystal growth model was established. The main contents of this paper are summarized as follows: in the process of preparing carbon spheres, the carbon spheres were synthesized by hydrothermal method using glucose as carbon source, and the product was characterized by a series of methods. The effects of different reaction time, reaction temperature and the amount of ethanol on the carbon spheres were investigated. On the basis of the above experiments, the growth mechanism of carbon spheres is inferred. The synergistic mechanism between nuclear cohesion and surface energy plays a key role in the whole growth process. Hydrothermal reactions take the starting carbon particles as the nucleus, allowing the carbon element to gradually attract and grow together. This attraction is nuclear cohesion, and with a moderate increase in pressure, the probability of molecules gathering to nucleate in the reaction is greater. The lattice distortion of powders is mainly caused by the surface energy and surface tension. The formation process of carbon spheres is explained qualitatively by the thermodynamic characteristics of nanocrystalline. The influence of various reaction factors on the morphology of the product was explained by this mechanism. In aqueous solution system, the hydroxide of iron was coated on the surface of carbon ball by direct hydrolysis of ferric chloride with carbon ball as template, and the hollow spherical iron oxide was formed by calcination at high temperature. The effects of reaction temperature, reaction time and the molar concentration of ferric chloride on the morphology of ferric oxide were investigated by a series of methods. On the basis of the experiments, the formation mechanism of the precursor coated carbon spheres was inferred, and the influence of reaction factors on the products was explained through the mechanism. In the process of coating, the change of pH value of solution and the charge property of particles play a key role. Through this mechanism, the spherical nuclei formed in the solution adsorb to the surface of the carbon sphere, and with the increase of reaction time, the particles on the surface of the carbon sphere gradually increase. Finally, the coating process is completed. Cobalt oxide hollow spheres and nickel oxide hollow spheres were prepared using urea cobalt salt and nickel salt as reactants and carbon spheres as template respectively. The hydroxide precipitated by urea hydrolysis formed the precursor on the surface of the carbon sphere, and then calcined to obtain the product. The product was characterized by a series of methods. The molar ratio of salt to urea and the reaction time were investigated. Under the influence of reaction temperature and other factors, the morphology of the product was determined by the changes of ionic strength and ion charge during the growth process of the system, and the early stage was dominated by the aggregation growth mode. Then the continuous mode of solute molecule is the main way. Therefore, in the whole homogeneous precipitation process, the solution particles undergo a process of nucleation, aggregation growth and continuous growth.
【學(xué)位授予單位】：大連交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ123.4

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本文編號(hào)：1862602