本文選題：磷酸三丁酯(TBP)　切入點(diǎn)：萃取分離　出處：《冶金分析》2017年11期

【摘要】：將2g黃磷經(jīng)硝酸回流冷凝消解后,采用磷酸三丁酯(TBP)萃取分離高純黃磷消解液中的磷酸,從而降低磷酸與鐵、鋅、硅和鋁的絡(luò)合作用,同時(shí)降低待測(cè)消解液的黏度,使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定其中的鐵、鋅、硅和鋁,從而建立了磷酸三丁酯萃取分離磷-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定高純黃磷中鐵、鋅、硅和鋁的方法。方法以樣品溶液和TBP的體積比為1∶1、振蕩時(shí)間為1min、靜置時(shí)間30min為萃取條件。各元素質(zhì)量濃度為0.50~50μg/mL范圍內(nèi)與其發(fā)射強(qiáng)度呈線(xiàn)性,校準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)r均大于0.999 5,方法中各元素檢出限均低于0.093μg/g。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定黃磷樣品中鐵、鋅、硅和鋁,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)均小于0.80%,結(jié)果與火焰原子吸收光譜法(FAAS)測(cè)定鐵、鋅、鋁,重量法測(cè)定硅的結(jié)果相吻合。
[Abstract]:After 2 g yellow phosphorus was refluxed and condensed by nitric acid, the phosphoric acid in high purity yellow phosphorus solution was extracted and separated by TBP. The complexation of phosphoric acid with iron, zinc, silicon and aluminum was reduced, and the viscosity of the solution was reduced.The determination of iron, zinc, silicon and aluminum in high purity yellow phosphorus by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES-) was established.Methods of silicon and aluminum.Methods the extraction conditions were as follows: the volume ratio of sample solution to TBP was 1: 1, the oscillating time was 1 min, and the static time was 30min.The calibration curve correlation coefficient r is greater than 0.999, and the detection limit of each element in the method is lower than 0.093 渭 g / g.The relative standard deviation of the determination of iron, zinc, silicon and aluminum in yellow phosphorus samples was less than 0.80. The results were in agreement with the results obtained by Faas (Flame Atomic absorption Spectrometry) for the determination of iron, zinc, aluminum and silicon by gravimetric method.
【作者單位】： 江西省安全生產(chǎn)科學(xué)技術(shù)研究中心安全科研標(biāo)準(zhǔn)所江西省工業(yè)安全工程技術(shù)研究中心;江西省化學(xué)工業(yè)設(shè)計(jì)院工藝設(shè)計(jì)所;
【分類(lèi)號(hào)】：O657.31;TQ126.317

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本文編號(hào)：1720613