本文選題：氯硅烷殘液　切入點：二氧化硅　出處：《昆明理工大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：隨著我國市場經(jīng)濟的快速發(fā)展,二氧化硅作為一種無機非金屬材料,表現(xiàn)出強吸附能力、耐高溫、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)良性能而被廣泛應(yīng)用。在生產(chǎn)二氧化硅時由于一次粒子粒度小、表面原子比例大、比表面積大、表面能大、處于能量不穩(wěn)定狀態(tài),因而很容易凝聚和團聚,使粒子粒徑變大、顆粒形貌各異,影響著二氧化硅的應(yīng)用。氯硅烷殘液作為多晶硅產(chǎn)業(yè)中的一種副產(chǎn)物具有產(chǎn)量大、化學(xué)性能不穩(wěn)定的特點,水解氯硅烷殘液可以快速地生成二氧化硅與氯化氫,但該法得到的二氧化硅團聚現(xiàn)象嚴(yán)重,質(zhì)量普遍較差,雜質(zhì)較多,因此目前國內(nèi)大部分企業(yè)針對氯硅烷殘液成分中的硅、氯兩種元素回收利用現(xiàn)狀主要偏重回收氯元素,通常采用堿液中和的處理辦法回收氯鹽,造成硅元素的資源浪費。針對這些問題,本文開展了在氯硅烷殘液水解制備二氧化硅的防團聚研究,以改進產(chǎn)物的分散性,獲得質(zhì)量較好的二氧化硅。通過對氯硅烷殘液液-液水解和氣-液水解反應(yīng)方式以及含酸硅膠的洗干燥后處理制備二氧化硅粉末的研究發(fā)現(xiàn):1)當(dāng)殘液以液滴接觸水時,殘液液滴表面分子間會競爭水分子并迅速發(fā)生劇烈反應(yīng)產(chǎn)生局部高溫而使得快速地在殘液液滴表面形成大量的二氧化硅一次粒子固體,并迅速地抱團聚集而形成不規(guī)則的蓬松片二氧化硅,其內(nèi)部包裹著氯硅烷殘液阻礙了殘液與水的接觸,使得水解反應(yīng)不完全,產(chǎn)物二氧化硅的一次粒子受到局部化學(xué)能的沖擊造成二氧化硅粒子的硬團聚現(xiàn)象發(fā)生,使其粒徑變大,影響產(chǎn)物的質(zhì)量。而氣-液接觸反應(yīng)的水解方式生產(chǎn)二氧化硅產(chǎn)物呈現(xiàn)出顆粒狀且分散性好,但顆粒受到分子間的靜電力或范德華力作用在短時間內(nèi)(小于2h)仍然會聚合團聚;2).用水洗滌脫酸并配合微量的堿液洗滌(pH=9)可以控制二氧化硅粒徑在2μm左右,而洗滌至中性或酸性狀態(tài)時二氧化硅的粒徑高于100μm;3).干燥溫度等條件的改變對已經(jīng)團聚的二氧化硅質(zhì)量影響不大;在氯硅烷殘液水解實驗中采用了一種利用光學(xué)顯微鏡與掃描電子顯微鏡互補的方法對二氧化硅樣品進行團聚圖像形態(tài)檢驗,利用光學(xué)顯微鏡檢驗反應(yīng)液中二氧化硅的顆粒狀態(tài)可以更加快速高效地得出是否發(fā)生團聚結(jié)論,且更加經(jīng)濟實惠,可用于關(guān)于氯硅烷殘液水解制得二氧化硅團聚行為的研究。研究篩選出丙三醇位阻劑應(yīng)用到水解體系中,利用其高粘度的性質(zhì)能夠起到阻礙二氧化硅快速移動而結(jié)合團聚的作用,可以延長位阻劑的作用時間2h左右,使所得到的二氧化硅一次粒子變得圓潤、飽滿、顆粒特性明顯;但位阻劑對產(chǎn)物二氧化硅一次粒子的阻礙作用是有時間限制的,隨著時間的遷移,二氧化硅由于其本身的性質(zhì)決定了顆粒之間還是會相互結(jié)合團聚的;研究還發(fā)現(xiàn)單獨地在水解體系中引入電解質(zhì)藥劑對產(chǎn)物二氧化硅的物性沒有較大的改變,但引入電解質(zhì)氯化銨能使有位阻劑丙三醇存在的二氧化硅顆粒形成雙電層,達到進一步延長位阻劑的作用時間,其電解質(zhì)的用量決定著二氧化硅粒子雙電層形成是否完善,進而影響位阻劑的作用時間長短。單位體積的水解液中殘液進量越少,位阻劑的作用時間越長,位阻劑添加量占總體積一半左右,位阻劑的作用才能體現(xiàn)出來,控制好位阻劑的添加量與殘液進量的等比關(guān)系,位阻劑的作用才能最優(yōu)發(fā)揮。對研究改進氣-液水解反應(yīng)體系原理進行分析發(fā)現(xiàn):向該體系添加黏度大,性質(zhì)穩(wěn)定的位阻劑后發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物二氧化硅的顆粒在更加圓潤光滑,顆粒分散程度更加明顯,且藥劑的附著力有效的牽制了分子間的力使得二氧化硅顆粒聚合團聚的時間延長至6h左右。同樣,位阻劑的作用時間長短還會受到攪拌等一些條件影響,攪拌能夠延長位阻劑的作用1h左右。本文在氯硅烷殘液水解體系中引入位阻劑和電解質(zhì),采用氣-液反應(yīng)方式水解制備二氧化硅,能有效解決二氧化硅團聚問題,能夠?qū)崿F(xiàn)氯硅烷殘液硅元素高附加值回收利用,變廢為寶減少環(huán)境污染具有重大的現(xiàn)實意義。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ127.2

【參考文獻】

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本文編號：1717450