本文選題：水熱法　切入點：氧化鋯摻雜氧化釔　出處：《鄭州大學》2017年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：穩(wěn)定的納米氧化鋯材料具有低熱導率、高溫化學穩(wěn)定性、表面酸性、氧化性和還原性等獨特的物化性質(zhì),使其在光電器件、氣體傳感器、耐火材料、催化劑等諸多領域有著廣泛的應用前景。但由于傳統(tǒng)的納米氧化鋯制備方法和后期的高溫煅燒老化處理,往往會造成其顆粒團聚嚴重、分散性差、晶體結構不穩(wěn)定以及晶粒、晶型不可控等問題,從而限制了納米氧化鋯材料的推廣和應用。本文的研究內(nèi)容和結論如下:本論文主要研究了采用水熱法制備氧化鋯納米粉體,考察了水熱時間、pH值、溫度和有機添加劑(丙三醇)對氧化鋯粉體顆粒粒徑、結晶度及穩(wěn)定性的影響,并對其進行了定量分析,得出了不同溫度、反應時間、pH的參數(shù)。通過XRD和SEM分析技術對不同條件下制備的樣品進行表征。結果表明,結晶度隨著水熱反應溫度的升高而提高,形核速率在250℃時快速增加,粒徑在150℃~250℃出現(xiàn)先長大后減小的規(guī)律;反應溶液的pH值影響樣品的結晶度,通過合適調(diào)節(jié)溶液pH值可以減小粉體顆粒之間的團聚,改善粉體的分散性;水熱反應越充分,樣品的平均粒徑越大;向前驅(qū)液中添加丙三醇,在反應條件為200℃,pH=10,t=12h制備釔摻雜量3%的氧化鋯粉體,經(jīng)1000℃煅燒老化處理12 h,獲得具有分散性好、粒徑分布窄的純立方相納米氧化鋯粉體。通過設定水熱法反應溫度、pH值、時間可以制備粒徑可控的穩(wěn)定氧化鋯納米粉體,并且釔的摻雜可有效提高氧化鋯的穩(wěn)定性。丙三醇的加入可以有效地改善粉體的分散性和穩(wěn)定性,煅燒穩(wěn)定氧化鋯納米粉體可以有效增大粉體粒徑和提高粉體的結晶度。水熱法制備不同摻雜比例的Zr_(1-x)Y_xO_(2-0.5x)(x=0,0.03,0.05,0.07,0.10,0.13)粉體,通過XRD、SEM分析技術研究了Y~(3+)的摻雜比例和煅燒溫度對YSZ晶體結構和晶粒尺寸的影響。實驗結果表明:摻雜Y~(3+)比例小于3mo%時YSZ粉體晶體結構是由單斜相和四方相組成,當Y~(3+)摻雜比例為5mol%-13mol%時是純立方相氧化鋯粉體;YSZ粉體的晶體結構影響著它的晶粒尺寸,C-ZrO_2粉體晶粒尺寸比其它晶體結構大;當Y~(3+)摻雜量低于10mol%時,隨著煅燒溫度的提高,ZrO_2樣品的部分立方相和四方相晶體結構會向單斜相轉(zhuǎn)變。轉(zhuǎn)變比例隨著摻雜量提高而降低,當Y~(3+)摻雜量在10mol%-13mol%時,隨著煅燒溫度提高1200℃,Zr O_2粉體晶體結構保持穩(wěn)定,晶體平均粒徑從14.6 nm長大到100 nm,粉體分散性好。采用水熱法制備了幾種不同摻雜比例的Ce_xY_(0.05)Zr_(0.95-x)O_(1.97)(x=0、0.03、0.06、0.09、0.12、0.15)的氧化鋯粉體,實驗結果表明:制備Ce_xY_(0.05)Zr_(0.95-x)O_(1.97)(x=0、0.03、0.06、0.09、0.12、0.15)均為納米級粉體,其晶粒尺寸在10 nm左右的范圍內(nèi),且分散性良好,Y~(3+)和Ce4+離子的摻雜引入了氧空位,改變了純氧化鋯的晶體結構,將立方相結構的氧化鋯穩(wěn)定至室溫。且隨著Ce摻雜比例的提高,導致ZrO_2的晶格常數(shù)變大,樣品衍射峰向小角度偏移;對Ce_xY_(0.05)Zr_(0.95-x)O_(1.97)(x=0、0.03、0.09、0.15)煅燒老化處理,通過XRD和SEM表征,可知鈰、釔摻雜氧化鋯粉體其摻雜小于9%時,氧化鋯粉體在800℃~1200℃煅燒老化處理,晶型轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较嗪蛦涡毕?當摻雜量大于9%時氧化鋯晶體結構在800℃~1000℃之間由立方相向四方相轉(zhuǎn)變,其晶粒尺寸的大小可以通過煅燒溫度來控制,在1200℃煅燒之后,粉體具有單一四方相、粒徑在110 nm左右的分散性良好的特性。
[Abstract]:Nano zirconia material stable with low thermal conductivity, high chemical stability, surface acidity, unique physicochemical properties of the oxidized and reduced, which in optoelectronic devices, gas sensors, refractory material, catalyst and other fields have a wide application prospect. But due to the traditional preparation method of nano zirconia and later calcined in high temperature aging treatment, often caused by the agglomeration of particles is serious, dispersion, unstable crystal structure and grain, crystal type is not controllable, which limits the popularization and application of nano zirconia materials. The research contents and conclusions are as follows: This paper mainly studies the preparation of nanometer zirconium oxide powder by hydrothermal method, hydrothermal time, the effects of pH, temperature and organic additives (glycerol) on zirconia powder particle size, crystallinity and stability influence, and has carried on quantitative analysis, obtained Different temperature, reaction time, pH parameters were characterized by XRD and SEM analysis of the samples fabricated under different conditions. The results showed that the crystallinity with the increase of hydrothermal reaction temperature increased, the nucleation rate increased rapidly at 250 DEG C, particle size at 150 DEG ~250 DEG to reduce after grow up the law; the pH value of the reaction solution affects the crystallinity of the sample by adjusting the pH value of the solution can reduce powder particles, improve the dispersion of powder; hydrothermal reaction more fully, the average particle sizes of the samples increased; add third three alcohol liquid drive forward, in the reaction conditions for 200 c, pH=10, zirconium oxide powder, preparation of t=12h doped yttrium 3%, 1000 calcined aging treatment for 12 h, with good dispersion and narrow particle size distribution of pure cubic phase nano zirconium oxide powder. By setting the reaction temperature, hydrothermal method, pH value, time can be prepared by particle size controllable Stabilized zirconia powders, and yttrium doping can effectively improve the stability of zirconia. The glycerin can effectively improve the dispersibility and stability of powder and calcined stabilized zirconia powders can effectively increase the particle size of the powder and improve the powder crystallinity. Hydrothermal preparation of different doping ratio Zr_ (1-x) Y_xO_ (2-0.5x) (x=0,0.03,0.05,0.07,0.10,0.13) powder, through XRD, SEM of Y~ (3+) the influence of doping ratio and calcination temperature on YSZ crystal structure and grain size. The experimental results show that the doping of Y~ (3+) ratio is less than 3mo% YSZ powder is composed of monoclinic phase and crystal structure tetragonal phase composition, when Y~ (3+) doping ratio of 5mol%-13mol% zirconium powder is pure cubic phase oxidation; crystal structure of YSZ powder affects the grain size of the C-ZrO_2 powder grain size than other crystal structure; when Y~ (3+) doped low In 10mol%, with the calcination temperature increased, the crystal phase of cubic and tetragonal ZrO_2 samples to monoclinic phase transition structure will change. The proportion decreased with increasing the dopant concentration, when Y~ (3+) doped in 10mol%-13mol%, with the increase of calcination temperature of 1200 DEG C, Zr O_2 powder crystal structure remained stable, the average crystal the particle size increased from 14.6 nm to 100 nm powder with good dispersibility. Several different doping ratio were prepared by hydrothermal method Ce_xY_ (0.05) Zr_ (0.95-x) O_ (1.97) (x=0,0.03,0.06,0.09,0.12,0.15) of zirconia powder, the experimental results showed that the preparation of Ce_xY_ (0.05) Zr_ (0.95-x (O_) 1.97) (x=0,0.03,0.06,0.09,0.12,0.15) are nanometer powder, the grain size in the range of about 10 nm, and good dispersion, Y~ (3+) and Ce4+ ions doped into the oxygen vacancy, changed the crystal structure of pure zirconia, cubic phase structure of stabilized zirconia To room temperature. With the doping ratio of Ce increased, resulting in the lattice constant of ZrO_2 and the sample to small angle; the Ce_xY_ (0.05) Zr_ (0.95-x) O_ (1.97) (x=0,0.03,0.09,0.15) calcining aging treatment by XRD and SEM characterization, the cerium, yttrium doped zirconia powders doping is less than 9%, zirconia powder aging treatment at 800 DEG ~1200 DEG calcination, crystal transition to tetragonal and monoclinic phase; when the doping amount is greater than 9% zirconia crystal structure between 800 DEG ~1000 DEG from cubic phase to tetragonal phase, the grain size can be controlled by the calcination temperature. After the 1200 calcined powder, has a single tetragonal phase, particle size of about 110 nm in good dispersion characteristics.

【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ134.12;TB383.3

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