本文選題：萃取　切入點：雙環(huán)酰胺　出處：《濟南大學》2015年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：稀土元素的分離純化一直是國內(nèi)外研究的熱點。隨著稀土元素在社會各生產(chǎn)領域的廣泛的應用,人們對高純單一稀土的需求也越來越高。稀土元素已經(jīng)廣泛應用于催化劑、冶金、核技術、制陶、化工等行業(yè),被稱作“工業(yè)石油”。分步法,離子交換法和溶劑萃取法等分離手段,先后被用作分離單一稀土。相對于分步法和離子交換法,溶劑萃取法對稀土元素的分離有著以下較為突出的優(yōu)點:較大的萃取生產(chǎn)量,快速的反應速率,較好的分離效果等,而成為工業(yè)中采用最廣泛的方法。溶劑萃取最重要的在于運用較為高效的萃取劑,有機磷萃取劑和酰胺類萃取劑雖然都是較為常見的萃取劑。然而,相對于含磷類萃取劑,酰胺類萃取劑不含有磷元素,只含有碳、氮、氧、氫四種元素,其降解產(chǎn)物對環(huán)境沒有任何傷害,而且酰胺類萃取劑比較容易合成,因此吸引了越來越多的關注。雙環(huán)酰胺萃取劑是相對新型的萃取劑,其萃取效果相對于鏈狀萃取劑也大大提高,合成并研究新型環(huán)狀類萃取劑具有重要意義。丙二酰胺類萃取劑對稀土元素的分離以及核燃料的處理都有著較為廣泛的研究。然而,對重稀土萃取分離研究的報道比較多,而對輕稀土的探索卻比較少,因此對輕稀土元素進行系統(tǒng)的研究具有重要的實際意義。本論文設計并合成出一種雙氮雜環(huán)萃取劑:3,6-二丙烯基-2,7-二氮-二環(huán)[4.4.0]癸烷-2,8-二酮。并同時合成出6種鏈狀丙二酰胺類萃取劑:N,N,N’,N’-四丁基丙二酰胺(TBMA),N,N,N’,N’-四異丁基丙二酰胺(TIBMA),N,N,N’,N’-四己基丙二酰胺(THMA),N,N,N’,N’-四辛基丙二酰胺(TOMA),N,N,N’,N’-四異辛基丙二酰胺(T2EHMA),N,N,N’,N’-四丁基-2-己基-丙二酰胺(TB2HMA),并研究了該幾種萃取劑在硝酸介質(zhì)中對六種輕稀土,La(III)、Ce(III)、Pr(III)、Nd(III)、Sm(III)、Eu(III)的萃取效果,主要研究內(nèi)容如下:(1)利用超聲等輔助方法,成功合成出一種結構新穎雙氮雜環(huán)酰胺萃取劑:3,6-二丙烯基-2,7-二氮-二環(huán)[4.4.0]癸烷-2,8-二酮。最后關環(huán)步驟采用烯丙基位置碳氫活化方法,成功合成出目標產(chǎn)物。并對該雙氮雜環(huán)萃取劑進行了核磁和質(zhì)譜表征。(2)合成六種鏈狀丙二酰胺類萃取劑:TBMA,TIBMA,THMA,TOMA,T2EHMA,TB2HMA,并對各種萃取劑采用了傅里葉紅外光譜,核磁共振等手段進行了表征。(3)研究了煤油和辛醇作為稀釋劑(體積比為9:1)時N,N,N’,N’-四丁基丙二酰胺(TBMA),在硝酸介質(zhì)中TBMA,TIBMA,THMA,TOMA,T2EHMA,TB2HMA對六種輕稀土元素La(III)、Ce(III)、Pr(III)、Nd(III)、Sm(III)、Eu(III)的萃取行為,考察了水相酸度、鹽析劑種類、萃取劑濃度以及溫度對萃取分配比的影響,研究結果表明:TBMA,TIBMA,THMA,TOMA和T2EHMA的萃取效果在0.1 M硝酸濃度時,萃取效果最好。而對于TB2HMA,酸度越高萃取效果越好。萃取劑濃度增大,其萃取分配比隨之增大,萃取效果提高。從溫度對萃取反應的影響研究中,該萃取過程是放熱進行的。研究了兩種鹽析劑對萃取反應的影響:硝酸鋰和硝酸鈉。結果表明:硝酸鋰的鹽析效應要比硝酸鈉大得多。當硝酸鋰濃度大于5.0 M時,鹽析效應明顯增強。(4)通過對六種輕稀土金屬離子的萃取實驗分析可以得出萃取劑結構與萃取性能之間的關系:在最佳酸度時,幾種萃取劑的萃取能力大小為:TBMATHMATOMAT2EHMATB2HMATIBMA。隨著氮原子上碳鏈的增長,空間位阻逐漸變大,因此會導致金屬離子與萃取劑更難發(fā)生配位,因此導致萃取能力降低。六種輕稀土元素的配位能力大小為:Sm(III)Eu(III)Pr(III)Nd(III)Ce(III)La(III)。
[Abstract]:......
【學位授予單位】：濟南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ133.3;O658.2

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本文編號：1579413