發(fā)布時間：2018-02-26 06:00

  本文關(guān)鍵詞： 氚增殖劑 陶瓷微球 鈦酸鋰 硅酸鋰 石墨床法　出處：《北京科技大學(xué)》2015年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：熱核聚變需要氘(D)和氚(T)作為燃料,其中氚是一種自然界中幾乎不存在的放射性氫同位素,必須通過人工生產(chǎn)的方式獲取。為了滿足聚變反應(yīng)對氚的需求,每一個聚變堆上都設(shè)計有氚增殖包層,用以產(chǎn)氚。鋰基氚增殖陶瓷材料作為固態(tài)氚增殖包層中產(chǎn)氚的核心功能材料,開發(fā)相應(yīng)的先進(jìn)鋰基陶瓷微球制備技術(shù)對于未來聚變堆的發(fā)展具有重要意義。本論文針對這一技術(shù)需求,以Li2TiO3和Li4SiO4陶瓷微球為研究對象,系統(tǒng)研究了材料粉體的合成工藝和陶瓷微球的成型工藝,在此基礎(chǔ)上,探索了新型富鋰核殼結(jié)構(gòu)陶瓷微球和Li4SiO4復(fù)相氚增殖材料的制備工藝、結(jié)構(gòu)與性能。主要的研究結(jié)論如下： (1)固相法合成粉體的性能主要受煅燒溫度的影響,合成Li2TiO3粉體的最佳溫度為800℃,合成Li4SiO4粉體的最佳溫度為708℃。燃燒合成法粉體的性能主要受燃料和氧化劑比值的影響,合成Li2TiO3粉體的最佳比值為1.2,粉體的比表面積為9.61m2/g,晶粒尺寸在50nm左右;合成Li4SiO4粉體的最佳比值為1.4,粉體的比表面積為5.27m2/g,晶粒尺寸在0.5μm以下。燃燒合成法制備的粉體燒結(jié)活性高于固相法制備的粉體,最佳燒結(jié)溫度可以降低100-200℃。 (2)通過濕法成型工藝制備了Li2TiO3陶瓷微球。當(dāng)分散劑用量為0.6wt%、球磨2h獲得的Li2TiO3陶瓷漿料粘度最低,穩(wěn)定性最好。當(dāng)引發(fā)劑和催化劑用量分別為0.3wt%o和0.1wt%o時,可以實現(xiàn)漿料在高溫介質(zhì)中快速固化成型,同時在室溫下保持較長時間穩(wěn)定。不同粉體制備的Li2TiO3微球最佳燒結(jié)溫度不同,固相法粉體制備的Li2TiO3微球最佳燒結(jié)溫度為1100℃,燃燒合成法粉體制備的Li2TiO3微球最佳燒結(jié)溫度為1050℃。兩種粉體制備的Li2TiO3微球都具有較理想的性能,微球尺寸均勻,球形度好,相對密度大于80%,平均抗壓強(qiáng)度大于30N。 (3)開發(fā)了一種石墨床法新型陶瓷微球成型工藝。研究發(fā)現(xiàn)漿料固含量是影響球形率的主要因素,對于制備Li2TiO3陶瓷微球,固含量的最佳值為45wt%。Li2TiO3陶瓷微球在1100℃燒結(jié)性能最佳,相對密度為87%,晶粒尺寸為2-10μm,平均抗壓強(qiáng)度為50N。Li4SiO4陶瓷微球的性能受原料影響很大,以Li2CO3和Si02混合物為原料制備的微球性能最佳,950℃燒結(jié)后相對密度為87%,晶粒尺寸為2-9μm,平均抗壓強(qiáng)度為36N。 (4)通過石墨床法工藝模擬了對具有鋰損失的陶瓷微球廢料進(jìn)行回收再處理過程。與直接通過石墨床法制備的參考陶瓷微球相比,再處理Li2TiO3陶瓷微球的密度、抗壓強(qiáng)度、晶粒大小、孔隙率以及雜質(zhì)含量變化很小,再處理過程不會引起Li2TiO3陶瓷微球的性能明顯下降。 (5)設(shè)計并制備了一種Li2TiO3富鋰核殼陶瓷微球。Li2TiO3富鋰核殼陶瓷微球外殼的厚度可以通過控制沖洗時間精確調(diào)控,當(dāng)沖洗20s時,外殼的厚度為100μm。制備的核殼微球內(nèi)核為Li2TiO3和Li4TiO4混合相,外殼為純Li2TiO3相,微球在提高鋰密度的同時保留了Li2TiO3物理化學(xué)穩(wěn)定好的優(yōu)點。核殼微球的結(jié)構(gòu)和抗壓強(qiáng)度受燒結(jié)溫度和Li/Ti原子比的影響,當(dāng)燒結(jié)溫度為950℃, Li/Ti比小于2.7時,得到的微球結(jié)構(gòu)均勻,抗壓強(qiáng)度高。 (6)制備了Li2TiO3-Li4SiO4復(fù)相增殖陶瓷材料。研究發(fā)現(xiàn)Li2TiO3-Li4SiO4復(fù)相陶瓷有著良好的物理和化學(xué)相容性。在模擬鋰損失條件下,Li4SiO4中的Li向Li2TiO3中遷移,補(bǔ)充Li2TiO3的鋰損失。在復(fù)相陶瓷微球燒結(jié)過程中,Li4SiO4主要起到促進(jìn)致密化的作用,Li2TiO3主要起到細(xì)化晶粒和調(diào)節(jié)孔隙率的作用。與單相陶瓷微球相比,復(fù)相陶瓷微球有著更優(yōu)異的性能,Li2TiO3和Li4SiO4配比為1：1,1050℃燒結(jié)后的復(fù)相陶瓷微球相對密度為85%,抗壓強(qiáng)度高達(dá)76N,晶粒尺寸小于5μm。
[Abstract]:In order to meet the demand of fusion reaction for tritium , tritium breeder blanket is designed to produce tritium . In order to meet the demand of fusion reaction for tritium , the technology of preparing tritium - rich ceramic microspheres is studied . ( 1 ) The performance of the powder was mainly influenced by the calcination temperature . The optimum temperature of the powder was 800.degree . C . and the optimum temperature was 708 鈩，

本文編號：1536762