鈦酸鋇清潔生產(chǎn)工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2018-02-12 19:33
本文關(guān)鍵詞: 多鈦酸鈉 草酸氧鈦鹽 動(dòng)力學(xué) 鈦酸鋇 煅燒 出處:《昆明理工大學(xué)》2015年碩士論文 論文類(lèi)型:學(xué)位論文
【摘要】:鈦酸鋇被譽(yù)為電子陶瓷的工業(yè)支柱,隨著科技的進(jìn)步,人們對(duì)其需求量越來(lái)越大,要求越來(lái)越高。目前以TiCl4為原料的化學(xué)共沉淀法是工業(yè)中合成鈦酸鋇常用的方法,此法不僅制備成本高,生產(chǎn)工藝流程長(zhǎng),產(chǎn)生大量難處理的熔融渣、廢熔鹽,而且生產(chǎn)中會(huì)有氯氣、一氧化碳、四氯化鈦等有毒害的危險(xiǎn)氣體生成。為了節(jié)約成本,實(shí)現(xiàn)鈦酸鋇清潔生產(chǎn),本論文以中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所研發(fā)的熔鹽法鈦白清潔生產(chǎn)新工藝處理后的中間產(chǎn)物多鈦酸鈉為原料制備草酸鈦鹽,然后以其為原料合成鈦酸鋇。基于此目的,本文主要研究了以下內(nèi)容:(1)以多鈦酸鈉Na8Ti5O14為原料在不同工藝條件下草酸溶解合成三水合草酸氧鈦鈉。在4 mol/L草酸濃度,80℃反應(yīng)溫度,2h反應(yīng)時(shí)間的最佳工藝條件下,冷卻抽濾獲得精制浸出液。此時(shí),鈦浸出率可達(dá)89%。通過(guò)ICP、XRD、XRF、FTIR等分析方式確定浸出液重結(jié)晶產(chǎn)物的成分為草酸氧鈦鈉,并計(jì)算其純度為99%。此外,還對(duì)浸出過(guò)程的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究,計(jì)算出表觀(guān)活化能為43.85kJ/mol,從而確定浸出過(guò)程是遵循界面化學(xué)反應(yīng)控制的未反應(yīng)核收縮模型。(2)研究以草酸鈦鉀為原料共沉淀法合成鈦酸鋇工藝。確定此法合成BaTiO3粉體的最佳工藝條件為原料Ba/Ti=1.00, BaCl2濃度為0.5 mol/L, TiCl4濃度為0.5mol/L, H2C2O4過(guò)量10%,加入0.5%聚乙二醇PEG,40℃反應(yīng)后750℃煅燒2h。采用XRD、FTIR、TGA等分析方法系統(tǒng)研究中間前驅(qū)體的合成機(jī)理以及煅燒過(guò)程中前驅(qū)體三段分解合成鈦酸鋇粉體機(jī)理。探討表面活性劑對(duì)獲得鈦酸鋇粉體分散性的影響,結(jié)果表明:當(dāng)加入非離子表面活性劑時(shí),產(chǎn)物只有輕微團(tuán)聚,沒(méi)有燒結(jié)。在1200℃下煅燒前驅(qū)體,可以成功獲得270nm左右分散性較好的的四方相鈦酸鋇粉體。(3)為了確定以多鈦酸鈉為原料制備的草酸鈦鹽為原料合成鈦酸鋇產(chǎn)品的可行性,研究以四氯化鈦為原料草酸鹽共沉淀法合成鈦酸鋇工藝?疾熹^鈦比、反應(yīng)物濃度、加料方式、煅燒時(shí)間、煅燒溫度、升溫速率等因素對(duì)產(chǎn)物粒徑、晶型和形貌的影響。確定以四氯化鈦為原料草酸鹽共沉淀法制備前驅(qū)體的最佳合成條件。在此工藝條件下可以獲得純度好、粒度分布均勻、一次粒徑150nm左右,團(tuán)聚粒徑1.2μm左右的球形立方鈦酸鋇粉末。通過(guò)以上內(nèi)容的研究,合成了純度較高的三水合草酸鈦鈉產(chǎn)品。以草酸鈦鹽為原料可以獲得高純微細(xì)的四方相鈦酸鋇粉體,為鈦酸鋇清潔工藝生產(chǎn)的可行性奠定了一定的理論基礎(chǔ),實(shí)現(xiàn)鈦資源綜合利用。
[Abstract]:Barium titanate is regarded as the industrial pillar of electronic ceramics. With the development of science and technology, the demand for barium titanate is increasing. At present, the chemical coprecipitation method based on TiCl4 is a common method for the synthesis of barium titanate in industry. This method not only produces a large amount of refractory molten slag and waste molten salt, but also produces toxic dangerous gases such as chlorine gas, carbon monoxide, titanium tetrachloride and so on. In order to realize clean production of barium titanate, titanium oxalate was prepared from sodium polytitanate, the intermediate product of molten salt titanium dioxide clean production developed by Institute of process Engineering, Chinese Academy of Sciences, as raw material. Barium titanate is then synthesized from barium titanate. In this paper, the following content: 1) synthesizing sodium oxalate trihydrate by dissolution of oxalic acid with polytitanate sodium Na8Ti5O14 as raw material under different conditions. Under the optimum reaction conditions of 4 mol/L oxalic acid concentration at 80 鈩,
本文編號(hào):1506389
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