本文關(guān)鍵詞： 多孔結(jié)構(gòu) 金屬納米顆粒輔助刻蝕法 冶金級硅 雜質(zhì)脫除　出處：《云南大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：太陽能因其儲量豐富、綠色環(huán)保、安全便捷等優(yōu)點,被認(rèn)為是21世紀(jì)最有前途的能源之一。與傳統(tǒng)化學(xué)法相比,冶金法制備太陽能級多晶硅技術(shù)在降低成本、減少能耗等方面表現(xiàn)出巨大潛力。針對傳統(tǒng)冶金法制備太陽能級多晶硅中濕法酸浸難以實現(xiàn)硅中雜質(zhì)深度去除的問題,本文將金屬納米顆粒輔助刻蝕技術(shù)與傳統(tǒng)濕法酸浸相結(jié)合,在硅料表面及內(nèi)部引入大量孔道,使硅料內(nèi)部包裹的夾雜充分暴露,通過SEM、XRD、EDS以及ICP-AES對多孔結(jié)構(gòu)、夾雜的雜質(zhì)以及含有的雜質(zhì)含量進行分析,以實現(xiàn)工業(yè)硅料中雜質(zhì)深度脫除的目的。(1)通過對冶金級硅中雜質(zhì)的賦存狀態(tài)的研究,發(fā)現(xiàn)在冶金級硅的金屬雜質(zhì)主要以島狀夾雜分布于硅基體中,且主要以合金雜質(zhì)相的形式為主,其中含有的金屬雜質(zhì)為Fe、Al、Ca、Ti、V以及少量Ni、Cu等。(2)對不同方法制備的多孔硅形貌觀察,通過對比發(fā)現(xiàn)：無論傳統(tǒng)化學(xué)刻蝕法還是金屬納米顆粒輔助刻蝕法均可在工業(yè)硅粉表面引入大量微納米孔道,孔洞大小和分布均勻程度均呈現(xiàn)出隨氧化劑濃度的增加而增加的趨勢,而金屬納米顆粒輔助刻蝕方法在孔道生長速率、孔道形貌結(jié)構(gòu)調(diào)控方面均表現(xiàn)更加出色,通過選取合適的氧化劑(H202)和濃度(5-15mM),可以高效地獲得孔徑在50～300 nm之間,孔深在約0-60μm范圍內(nèi)可調(diào)的多孔工業(yè)硅粉。(3)考察了沉積過程中各因素對多孔結(jié)構(gòu)形貌以及雜質(zhì)脫除的影響,得出優(yōu)化后沉積條件為[HF]:4.6M, [AgNO3]:10mM,沉積時間：60s。最佳去除率Fe：99.51%、Al：92.90%、Ca：80.17%、Ti：89.49%、B：52.67%,P：57.70%,對沉積過程中雜質(zhì)的去除機理進行初步探討,認(rèn)為在短暫的沉積過程中雜質(zhì)的脫除主要依靠表面暴露的雜質(zhì)與HF之間作用,并在短時間內(nèi)去除相當(dāng)一部分雜質(zhì)。(4)在眾多影響因素中,刻蝕時間(0.5-8h)和HF濃度(2.3-9.2M),對多孔結(jié)構(gòu)影響不大而對雜質(zhì)的脫除影響較大；刻蝕溶劑比(H2O:Alcohol=1:0～0.1)的變化對多孔結(jié)構(gòu)形貌影響較大,添加一定乙醇能夠抑制損耗增加：刻蝕溫度(0-80℃)、H202濃度(2.5～15mM)對多孔形貌和雜質(zhì)的去除影響都比較大。實驗中最佳的雜質(zhì)去除率分別為：Fe：99.7%；A1：96.83%,Ca：98%,Ti：94.35%,B：78.55%,P：81.33%。綜合考慮損耗以及雜質(zhì)去除效果得出優(yōu)化后刻蝕條件為:[HF]:4.6M, [H2O2]:7.5mM,刻蝕溫度：25℃,刻蝕時間：2h,添加25%乙醇。對刻蝕過程中雜質(zhì)的去除機理進行初步探究,認(rèn)為刻蝕過程中暴露的雜質(zhì)在與HF作用得到去除的同時,刻蝕液在雜質(zhì)夾雜區(qū)域周圍形成的孔洞結(jié)構(gòu)能夠加劇雜質(zhì)整塊脫落,對分布在硅基體中的非金屬雜質(zhì)會隨著部分硅基體的溶解而去除,因此對非金屬雜質(zhì)的去除有一定成效。(5)在硝酸清洗銀的過程中,雜質(zhì)的去除率隨著反應(yīng)時間的增加而升高,適當(dāng)增加硝酸濃度有利于雜質(zhì)的去除,其中雜質(zhì)去除率最高達到Fe：99.61%、A1：94.1%、Ca：84.41%、Ti：88.04%、B：55%、P：56%。在硝酸洗滌銀顆粒的過程中,刻蝕過程中暴露出但未去除的雜質(zhì)能夠進一步與硝酸溶液作用,在強化了雜質(zhì)脫除。
[Abstract]:Compared with the traditional chemical method , the metal impurity in the metallurgical grade silicon is mainly distributed in the silicon matrix , and the pore size and the distribution uniformity of the metal nano - particles can be increased with the increase of the concentration of the oxidant , and the porous industrial silicon powder with pore size of 50 - 300 nm and adjustable pore depth in the range of about 0 - 60 mum can be obtained by selecting suitable oxidizing agents ( H202 ) and concentration ( 5 - 15 mM ) . ( 3 ) The influence of various factors on the morphology of porous structure and removal of impurities was investigated . The optimized deposition conditions were as follows : Fe : 99.51 % , Al : 92.90 % , Ca : 80.17 % , Ti : 89.49 % , B : 52.67 % , P : 57.70 % . ( 4 ) In many influencing factors , the etching time ( 0.5 -8h ) and HF concentration ( 2.3 - 9.2M ) have a great influence on the removal of impurities . The removal mechanism of etching solvent ratio ( H2O : Alcohol = 1 : 0 - 0.1 ) is larger . The removal mechanism of impurity in etching process is as follows : Fe : 99.7 % ; Al : 96.83 % , Ca : 98 % , Ti : 94.35 % , B : 78.55 % , P : 81.33 % . ( 5 ) In the process of nitric acid cleaning silver , the removal rate of impurities increases with the increase of reaction time , and the removal rate of nitric acid is increased as the reaction time increases . The removal rate of impurities is up to 99.61 % , A1 : 94.1 % , Ca : 84.41 % , Ti : 88.04 % , B : 55 % , P : 56 % . During the process of washing silver particles with nitric acid , the impurity exposed but not removed during etching can be further reacted with nitric acid solution to enhance impurity removal .

【學(xué)位授予單位】：云南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.2

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本文編號：1502410