本文關(guān)鍵詞：氮硫共摻雜碳微球的溶劑熱法制備及電化學(xué)性能研究　出處：《燕山大學(xué)》2016年碩士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

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【摘要】：摻雜碳微球具備優(yōu)異的電化學(xué)特性,在超級(jí)電容器、燃料電池、鋰離子電池等領(lǐng)域擁有巨大的應(yīng)用潛力,吸引了眾多科研工作者的關(guān)注。本論文采用溶劑熱法制備了氮硫共摻雜碳微球并在高溫下利用氫氧化鉀對(duì)其進(jìn)行活化處理,采用透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、氮?dú)馕摳綔y(cè)試、拉曼分析、X射線光電子能譜分析、循環(huán)伏安測(cè)試、線性掃描伏安測(cè)試、恒流充放電測(cè)試、交流阻抗測(cè)試等分析表征手段對(duì)所得樣品的形貌結(jié)構(gòu)、元素成分及電化學(xué)特性做了分析測(cè)試,研究結(jié)果如下:以乙腈為氮源,二硫化四甲基秋蘭姆為硫源,在400℃下,經(jīng)過(guò)24 h反應(yīng),成功合成了氮硫共摻雜碳微球(NS-CMSs)并在不同溫度下對(duì)其進(jìn)行了活化處理,電化學(xué)測(cè)試結(jié)果顯示活化溫度為800℃時(shí)制備的NS-CMSs-800在堿性溶液中具有最高的氧還原催化活性,與商業(yè)化的20 wt%鉑碳催化劑相比,不僅具備四電子轉(zhuǎn)移過(guò)程,同時(shí)表現(xiàn)出了更優(yōu)秀的甲醇耐受性以及長(zhǎng)期穩(wěn)定性。分別以升華硫、硫脲、TMTD為不同硫源,以乙腈為氮源制備氮硫共摻雜碳微球。在400℃下,經(jīng)過(guò)16 h反應(yīng),成功合成了氮硫共摻雜碳微球。在750℃下經(jīng)過(guò)KOH活化后,氮硫共摻雜碳微球具有多級(jí)孔道結(jié)構(gòu),比表面積為397.4~413.8 m~2g~(-1),在0.1 Ag~(-1)的電流密度下,具有242~295 Fg~(-1)的質(zhì)量比電容,且具備良好的倍率性能(在10 Ag~(-1)的電流密度下仍能保持216~247 Fg~(-1)的質(zhì)量比電容)和循環(huán)穩(wěn)定性。最后,考察了不同升華硫用量對(duì)溶劑熱法制備氮硫共摻雜碳微球的影響。在升華硫用量分別為1g、2g、3g時(shí)均可合成出氮硫共摻雜碳微球,且氮硫共摻雜碳微球的產(chǎn)量隨升華硫劑量的增長(zhǎng)而增長(zhǎng),石墨化程度隨升華硫劑量的增長(zhǎng)而減少。活化后的氮硫共摻雜碳微球在0.1 Ag~(-1)的電流密度下具備155~224 Fg~(-1)的質(zhì)量比電容,具有優(yōu)異的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。
[Abstract]:Doped carbon microspheres, which possess excellent electrochemical properties, have great potential in supercapacitors, fuel cells, lithium ion batteries and many other fields. The preparation of sulfur and nitrogen doped carbon microspheres and its activation with KOH at high temperature by solvothermal method, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, N2 adsorption desorption test, Raman analysis, X ray photoelectron spectroscopy, cyclic voltammetry test, linear sweep voltammetry and galvanostatic charge test discharge test and AC impedance test analysis and characterization of the morphology, structure and electrochemical properties of the elemental composition analysis test, the results are as follows: using acetonitrile as the nitrogen source, two vulcanized four methylthiuram as sulfur source, under the temperature of 400 DEG C, after 24 h reaction, synthesis of nitrogen and sulfur codoped carbon microspheres (NS-CMSs) at different temperatures and the activation, the electrochemical test results showed that the activation temperature is at 800 DEG C NS-CMSs-800 prepared with the highest oxygen in alkaline solution is Compared with commercial 20 wt% platinum carbon catalyst, the original catalytic activity not only has four electron transfer process, but also shows better methanol tolerance and long-term stability. Nitrogen and sulfur Co doped carbon microspheres were prepared by acetonitrile as nitrogen source with sublimation sulfur, thiourea and TMTD as different sulfur sources, respectively. Nitrogen and sulfur Co doped carbon microspheres were successfully synthesized at 400 C after 16 h reaction. After the activated KOH at 750 DEG C, nitrogen and sulfur doped carbon microspheres with hierarchical pore structure, specific surface area of 397.4~413.8 m~2g~ (-1), 0.1 Ag~ (-1) of the current density, with 242~295 Fg~ (-1) mass ratio of capacitance, and have good rate capability (at 10 Ag~ (-1 216~247 Fg~) can still keep the current density (-1) of the mass specific capacitance) and cyclic stability. Finally, the effect of different sublimation sulfur content on the preparation of nitrogen and sulfur Co doped carbon microspheres by solvent heat method was investigated. The sulfur and sulfur Co doped carbon microspheres can be synthesized when the amount of sublimed sulfur is 1g, 2G and 3G respectively. The yield of nitrogen and sulfur Co doped carbon microspheres increases with the increase of sublimed sulfur dose, and the degree of graphitization decreases with the increase of sublimed sulfur dose. The activated nitrogen and sulfur Co doped carbon microspheres have 155~224 Fg~ (-1) mass ratio capacitance at 0.1 Ag~ (-1) current density, and have excellent rate performance and cycle stability.
【學(xué)位授予單位】：燕山大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TQ127.11

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本文編號(hào)：1343303