本文關鍵詞：工業(yè)硫酸鋇中雜質(zhì)鋇鈣鈉磷硫和鉛及鋇渣中鋇的分析研究

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【摘要】：硫酸鋇可作為醫(yī)療影像造影劑,也作為塑料或涂料的填充劑。硫酸鋇中雜質(zhì)元素的形態(tài)和含量,尤其是產(chǎn)品中的水溶態(tài)和酸溶態(tài)鋇,以及鉛的存在形式及含量,將直接影響產(chǎn)品的性能及使用,都是產(chǎn)品質(zhì)量的重要技術指標。工業(yè)硫酸鋇生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量含鋇廢渣(鋇渣),研究鋇渣中鋇的存在形式及其含量,對鋇資源的回收利用和環(huán)境保護有著重要而深遠意義。因此,本課題的研究目的有兩個:①建立工業(yè)硫酸鋇中雜質(zhì)鋇、鈣、鈉、磷和硫的形態(tài)和含量以及雜質(zhì)鉛含量的分析方法;②建立鋇渣中鋇的形態(tài)分析方法。研究工作如下:1、在超聲波輔助下,對各工段的硫酸鋇樣品分別進行水浸取和酸浸取處理,以區(qū)分水溶態(tài)雜質(zhì)和酸溶態(tài)雜質(zhì),并用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)對上述兩種浸取液中的鈉、鈣、鋇、磷和硫等元素的濃度進行測定,比較這兩種浸取液中相應元素濃度的差異,同時將它們與分析純硫酸鋇試劑作同樣處理后的結果進行比較,結合工業(yè)硫酸鋇的具體生產(chǎn)工藝,確定了樣品中鈉、鈣、鋇和磷的存在形態(tài)和含量。再通過分別加Bi~(3+)和Ba~(2+)到樣品的水浸取濾液中,測定加入Bi~(3+)和Ba~(2+)前后濾液中S的濃度變化,確定了 S元素的存在形態(tài)和含量。本實驗中水浸取的最佳條件為:固液比0.50000g:14.0mL,超聲振蕩時間30min,溫度為55℃酸浸取的最佳條件為:固液比0.5000 g:14.0 mL,0.3 mol·L-1的HNO_3溶液,超聲振蕩時間25 min、溫度為35℃。結果表明,附著于工業(yè)硫酸鋇上的主要雜質(zhì)中,Na元素是以水溶性鈉鹽形式存在;S元素是以水溶性硫酸鹽和硫化物,以及微溶CaSO_4形式存在;P元素少部分是以水溶性磷酸鹽形式存在,而大部分是以酸溶性磷酸鋇和磷酸鈣形式存在。2、根據(jù)以重晶石為原料用芒硝法生產(chǎn)的硫酸鋇中鉛是以PbS形式存在這一特點,首先對工業(yè)硫酸鋇中的PbS進行超聲輔助酸浸取,浸取劑為6 mol·L-1硝酸,并加入1.00×104 μg·mL-1 Ba~(2+)以抑制硫酸鋇因酸效應所產(chǎn)生的SO42-,進而避免Pb~(2+)形成難被硝酸浸取的PbS04。實驗表明,當待測液中Ba的共存質(zhì)量濃度大于Pb的3300倍時,用ICP-OES直接測定Pb會有超過-5%的相對誤差。為消除酸浸濾液中Ba~(2+)對測定Pb的干擾,用0.20 g強酸性陽離子交換纖維(SACEF)作為固相萃取劑,調(diào)節(jié)浸取濾液pH=5,使Pb~(2+)與0.008 mol·L-1 EDTA絡合成不被強酸性陽離子交換纖維萃取的配陰離子,Ba~(2+)則在此條件下因不被EDTA絡合,而被強酸性陽離子交換纖維萃取,實現(xiàn)了酸浸濾液中Ba~(2+)與Pb~(2+)的分離,最后借助ICP-OES測定萃余液中的Pb。本方法測定Pb的定量下限(10Sc)為2.90×10-3μg·mL-1。對浸取過程的模擬實驗顯示硫酸鋇中PbS的浸取回收率在95.3%～102%之間,RSD(n=5)均小于5.1%;該方法對實際樣液和模擬樣液中的Pb測定的加標回收率在94.8%～106%之間,RSD(n=5)均小于4.1%。3、以某硫酸鋇生產(chǎn)企業(yè)的鋇渣為分析樣品,在超聲波輔助下進行水浸取和酸浸取,并借助ICP-OES對上述兩種浸取液中鋇、硫、硅進行測定,通過比較這兩種浸取液中Ba~(2+)濃度的差異,并結合實際生產(chǎn)工藝,確定了樣品中鋇的形態(tài)。結果顯示:鋇渣中的鋇,一部分以水溶性的BaS形式存在,一部分以酸溶性的BaSO_3、BaCO_3和BaSiO_3形式存在,其余部分主要以BaSO_4形式存在。本實驗中水浸取的最佳條件為:液固比0.5000 g:15.0 mL,超聲時間20 min,浸取溫度30℃;酸浸取的最佳條件為0.50 mol·L-1 HCl,其余條件與水浸取條件相同;水浸取液和酸浸取液分別稀釋200和400倍進行測定。
【學位授予單位】：廣西大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ132.35

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本文編號：1301313