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廢鉛膏濕法回收高純氧化鉛實(shí)驗(yàn)研究

發(fā)布時(shí)間:2017-12-07 18:38

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【摘要】:隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展,報(bào)廢的鉛酸蓄電池?cái)?shù)量與日俱增,廢舊鉛酸蓄電池屬于危險(xiǎn)廢物,需要進(jìn)行妥善處理。目前對(duì)廢鉛酸蓄電池的處理主要有火法和濕法兩個(gè)方向。鉛膏中硫酸鉛和二氧化鉛的含量較高,是廢鉛酸蓄電池鉛資源回收的重點(diǎn)研究?jī)?nèi)容。本文提出二氧化鉛轉(zhuǎn)化-鉛膏脫硫-沉淀-焙燒的分段濕法處理鉛膏工藝,以得到純度高的氧化鉛,本文對(duì)該工藝的流程和有關(guān)理論進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。首先,本文對(duì)初步處理的鉛膏進(jìn)行表征和化學(xué)分析,鉛膏中的主要成分及含量為:PbSO4(50%~60%)、PbO2(20%~30%)、PbO(11%~13%)和Pb(3%-5%),此外,鉛膏中還含有Sb、Fe等雜質(zhì)和細(xì)長(zhǎng)的纖維、塑料碎片。其次,本文采用幾種轉(zhuǎn)換劑對(duì)Pb02進(jìn)行轉(zhuǎn)換實(shí)驗(yàn),確定了轉(zhuǎn)換劑使用量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)轉(zhuǎn)換效率的影響。結(jié)果表明:幾種轉(zhuǎn)換劑中,雙氧水和亞硫酸氫鈉對(duì)Pb02具有較高的轉(zhuǎn)換效率。常溫下,鉛膏處理量為10g,(1+1)乙酸添加量為10mL,去離子水用量為50mL時(shí),30%雙氧水用量為9mL時(shí)對(duì)Pb02的轉(zhuǎn)換率可以達(dá)到98%以上,亞硫酸氫鈉用量為3g時(shí),對(duì)Pb02的轉(zhuǎn)換率可以達(dá)到92%以上,提高溫度至80℃,可提高轉(zhuǎn)換率至96%。采用亞硫酸氫鈉作轉(zhuǎn)換劑時(shí),轉(zhuǎn)換產(chǎn)物為PbSO4和Na2SO4。PbSO4可用于后續(xù)的鉛膏脫硫處理,Na2SO4可與Ca(HSO3)2反應(yīng)進(jìn)行轉(zhuǎn)換劑的再生,Ca(HSO3)2可由Ca(OH)2吸收S02得到。通過(guò)分析Ca(HSO3)2制備過(guò)程的理論計(jì)算,得知吸收反應(yīng)過(guò)程需控制pH=3-5,S02濃度在681ppm以上。再次,本文探索了乙酸鈉、乙酸鉀和乙酸鉛三種脫硫劑對(duì)鉛膏中PbSO4的脫硫效果,主要研究了脫硫劑濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和攪拌速度幾種因素對(duì)脫硫效率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:脫硫效率隨著脫硫劑濃度的增大而增大,當(dāng)脫硫劑為飽和溶液時(shí)達(dá)到最大,最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間為60min,最優(yōu)反應(yīng)溫度為60~80℃,最優(yōu)攪拌速度為700rpm。最后,文本對(duì)實(shí)驗(yàn)所得的氧化鉛前驅(qū)體和氧化鉛進(jìn)行表征分析。通過(guò)X-射線衍射和TG-DSC曲線可知,脫硫劑呈弱堿性時(shí),得到的氧化鉛前驅(qū)體為堿性碳酸鉛或堿性碳酸鉛和碳酸鉛混合物,脫硫劑呈中性時(shí),得到的氧化鉛前驅(qū)體全為碳酸鉛。焙燒所得氧化鉛中沒(méi)有其它雜質(zhì),全為氧化鉛。
【學(xué)位授予單位】:湘潭大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:TQ134.33;X705

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本文編號(hào):1263397

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